A pulsed quantum-cascade distributed-feedback laser, temperature tunable from -41 degrees C to +31.6 degrees C, and a resonant differential photoacoustic detector are used to measure trace-gas concentrations to as low as 66 parts per 10(9) by volume (ppbv) ammonia at a low laser power of 2 mW. Good agreement between the experimental spectrum and the simulated HITRAN spectrum of NH3 is found in the spectral range between 1046 and 1052 cm(-1). A detection limit of 30 ppbv ammonia at a signal-to-noise ratio of 1 was obtained with the quantum-cascade laser (QCL) photoacoustic (PA) setup. Concentration changes of approximately 50 ppbv were detectable with this compact and versatile QCL-based PA detection system. The performance of the PA detector, characterized by the product of the incident laser power and the minimum detectable absorption coefficient, was 4.7 x 10-9 W cm(-1).
This report describes the characterization of a sedimentary occurrence from the Parnaíba Basin, Brazil, containing the zeolite stilbite intertwined with smectitic clay mineral. The head samples from different sites present a wide content range of the zeolitic phase -15% to 50%. The use of simple separation techniques -conventional gravitic treatmentsyields concentrates containing about 67% of the zeolitic component. Assays with the amendments of these concentrates with plant nutrients yield release rates matching those reported for similar commercial products.
Recebido em 23/4/08; aceito em 3/2/09; publicado na web em 7/5/09 COMPARISON OF QUANTIFICATION METHODS IN GAS CHROMATOGRAPHY: AN EXPERIMENT FOR CHEMISTRY COURSES. This article describes an experiment designed to teach quantitative determination in gas chromatography (GC) in Organic and Analytical Chemistry practical classes. The experiment consisted of extracting and analyzing eugenol from clove seeds to perform a quantitative approach aimed at comparing results obtained by external and internal calibration procedures. Therefore, this experiment proved to be very effective tool to enhance students awareness on the need to understand different types of calibration in GC and on how to avoid common experimental errors, and to find the best ways to eliminate their interference during the quantitative analysis phase.Keywords: GC; quantitative analysis; teaching. INTRODUÇÃOA cromatografia gasosa é um tópico apresentado nos cursos de Química, tanto nas disciplinas de Química Analítica como de Química Orgânica. No primeiro caso, a cromatografia gasosa é mostrada na maioria das vezes como uma ferramenta analítica quantitativa, uma vez que o cromatógrafo está ligado a um detector capaz de responder a um determinado composto de maneira proporcional a sua concentração. 1,2 No caso da Química Orgânica, um enfoque maior é dado ao aspecto qualitativo e de separação de misturas, embora a sua utilização em termos quantitativos também ocorra. A cromatografia gasosa é normalmente utilizada como ferramenta analítica nos laboratórios de Química Orgânica durante o curso de graduação. 3 Os livros de Química Orgânica, entretanto, raramente trazem teorias sobre o assunto, apenas ressaltando um dos detectores utilizados que é o espectrômetro de massas. 4 A difusão e o desenvolvimento da cromatografia gasosa se deram por seu potencial para realizar análises quantitativas com velocidade e rapidez na determinação de compostos orgânicos presentes em concentrações relativamente baixas em diferentes tipos de amostras. As matrizes complexas normalmente sofrem diferentes processos de extração e o composto de interesse pode ser então quantificado através desta técnica, que passa assim a ter grande importância na pesquisa científica básica e nas suas aplicações na indústria.O método direto para análises cromatográficas quantitativas envolve a preparação de uma série de soluções-padrão de composições próximas à concentração do analito na amostra, com o objetivo de realizar uma calibração externa. Os cromatogramas dos padrões são então obtidos, e as alturas ou as áreas dos picos terminam lançados em um gráfico em função da concentração. Idealmente a curva obtida deve ser uma reta que passa pela origem e a concentração da amostra é obtida a partir da equação desta reta. 5 Porém, algumas vezes se obtêm curvas com coeficientes lineares positivos ou negativos, cabendo ao analista a realização de um tratamento criterioso dos dados da curva. As fontes mais importantes de erros analíticos através do uso deste método são as incertezas no volume da amostra e...
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