O uso inadequado de pesticidas na agricultura tem sido apontado como fonte de risco para a saúde humana e para o ambiente. Considerando que os recursos hídricos são os principais destinos desses compostos após a aplicação, este trabalho apresenta a otimização e validação de dois métodos analíticos simples e efi cientes para a determinação de pesticidas em águas superfi ciais e subterrâneas. Foram selecionados os pesticidas mais aplicados no município de Dourados, (Mato Grosso -Brasil) com intensa atividade agrícola. Efetuou-se a pré-concentração por extração em fase sólida com cartucho C18 (500 mg) e eluição com metanol para as amostras analisadas por cromatografi a a líquido de alta efi ciência com detector espectrofotométrico na região do ultravioleta (CLAE/ UV) (2,4-D e 2,4-DCF) e com acetato de etila:diclorometano (1:1, v/v) para as analisadas por cromatografi a a gás com detector termiônico específi co (CG/DTE) (atrazina, DIA, DEA, trifl uralina e parationa metílica). Os métodos apresentaram exatidão (76-107%) e precisão (<12%) satisfatórias para as substâncias nos níveis de fortifi cação selecionados, exceto para DIA (<51%), assim como para o estudo de estabilidade dos pesticidas (-20ºC por até 21 dias). Os limites de quantifi cação dos métodos (0,22 -0,48 μg L -1 ) estão de acordo com a legislação brasileira vigente para pesticidas em água. Embora somente o 2,4-D tenha sido detectado em dois pontos de coleta no período estudado, alerta-se para a necessidade de avaliação sistemática da presença de pesticidas em água para consumo humano, particularmente, em regiões com intensa atividade agrícola. Tal monitoramento pode fornecer subsídios para políticas públicas ambientais.
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