INTRODUÇÃOAs células a combustível de óxido sólido (SOFCs) são estruturas multicamadas de materiais cerâmicos, que utilizam a combinação química entre oxigênio e um combustível para gerar energia elétrica. Trata-se de uma tecnologia eficiente e de concepção ambiental, com emissões desprezíveis quando comparada a outros processos de combustão [1-5]. ResumoForam produzidos filmes de zircônia estabilizada com 8 mol% de itria (8YSZ) por spray pirólise, que podem ser aplicados como eletrólitos de células a combustível de óxido sólido. A técnica de spray pirólise tem como vantagens ser de simples manuseio, baixo custo de operação, versátil e eficiente na obtenção dos filmes cerâmicos. Entretanto, como desvantagens principais encontram-se a grande quantidade de fatores que interferem na qualidade e a reprodutibilidade. Visando estabelecer a influência destes parâmetros na morfologia dos filmes, utilizou-se a técnica de planejamento de experimentos, com três parâmetros determinados com principais: temperatura de deposição (T), fluxo da solução (F) e tempo de deposição (t). A morfologia dos filmes foi analisada por microscopia ótica com aumentos de 400x em campo claro e escuro, avaliando a presença de trincas, poros, partículas salinas e rugosidade. Para a execução das análises empregou-se o software ImageJ, que possibilitou a quantificação da influência dos parâmetros de deposição na morfologia. Realizou-se a modelagem dos resultados obtendo-se que os filmes de melhor morfologia, dentro dos parâmetros estudados, seriam produzidos com temperatura de deposição 320 °C, tempo de deposição 32 min e fluxo 1,4 mL/min. O filme de 8YSZ depositado com os parâmetros modelados foi tratado termicamente a 1000 ºC por 300 min com o objetivo de se alcançar a estrutura cristalina cúbica do tipo fluorita. A estrutura do filme foi analisada por difração de raios X, apresentando-se policristalino e com estrutura cúbica de face centrada do tipo fluorita, com orientação preferencial dos grãos no plano (111). As propriedades morfológicas dos filmes foram analisadas por microscopia de força atômica, indicando ter-se obtido um filme homogêneo, isento de microtrincas e microporos. Palavras-chave:spray pirólise, SOFC, YSZ. Abstract Films of 8 mol% yttria-stabilized zirconia (8YSZ) were prepared by spray pyrolysis, which can be used as electrolytes in solid oxide fuel cells. The spray pyrolysis technique has advantages such as simple handling, low cost of operation, versatile and effective in getting ceramic films. However, the major disadvantages are several parameters that can affect quality and reproducibility of the deposited films. Therefore, in order to establish the influence of the deposition parameters on the morphology of the films, the technique of factorial design of experiments was used with the determination of three parameters: deposition temperature (T), solution flow (F) and deposition time (t).
RESUMONeste trabalho, foram produzidos filmes de zircônia estabilizada com ítria com 8 % em mol (ZEI), que podem aplicados como eletrólitos para pilhas a combustível de óxido sólido (PaCOS), abrasivos e proteção anti-corrosiva, depositados em substrato de quartzo pela técnica de spray pirólise e tratados termicamente a 1000ºC. Para obtenção dos filmes, foi utilizado um sistema de deposição por spray-pirólise modificado segundo patente depositada no INPI, que se comparado ao sistema tradicional onde o bico atomizador fica estático durante o processo de deposição, resulta na produção de filmes de melhor homogeneidade, rugosidade e na redução dos defeitos morfológicos, como as trincas e fissuras. As melhorias no aparelho de deposição forneceram, também, melhor controle sobre os parâmetros de deposição quando comparado ao sistema tradicional, como a taxa e temperatura de deposição. A estrutura do filme foi analisada através de difração de raios X, que se apresentaram policristalinos e de acordo com a identificação realizada com o padrão JCPDS # 821246, os filmes de YSZ estão arranjados em uma estrutura cúbica de face centrada do tipo fluorita, e com orientação preferencial dos grãos no plano (111). A morfologia dos filmes foi analisada por imagens de microscopia ótica e microscopia de força atômica, sendo comparada às trincas, a rugosidade e distribuição de grãos, para os filmes após o tratamento térmico. Os melhores resultados foram obtidos para os filmes depositados pelo método de spray pirólise modificado quando comparado ao sistema tradicional. Palavras-chaves: ZEI, eletrólitos, PaCOS e MESP®. Deposition of YSZ 8 mol% films by modified spray pyrolysis system ABSTRACTIn this work zirconia stabilized with itria films 8 mol% (8YSZ) had been produced, applied as electrolytes for solid oxide fuel cell (SOFC), deposited in quartz substrate spray-pyrolysis technique and treated at 1000ºC. For attainment of films a system deposition for spray-pyrolysis modified according to patent deposited in INPI was used, that if compared with traditional system where atomized is static during deposition process, results in production of films more homogeneous, roughness and reduction of morphologic defects, at cracks. The improvements in deposition apparatus had also supplied better control of deposition parameters when compared with traditional system, with solution flow rate and temperature of deposition. The structure of films had been analyzed through X-ray diffractometry (XRD) results indicated that polycrystals films, structure cubical centered face of fluorite type with preferential orientation of grains in plan (111) identification through of standard JCPDS # 821246. The films morphology was analyzed by optical microscopy and atomic force microscopy, being compared cracks, roughness and distribution of grains, for films after thermal treatment. The results indicate that the use deposited in modified method of spray-pyrolysis (MESP®) appropriate deposited films the deposited were dense, crack-free and well adhered to the subs...
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