A fotocatálise amplamente empregada no tratamento de efluentes, descontaminação ambiental, degradação de poluentes e purificação de água residuária, vem surgindo também como uma alternativa para a geração de hidrogênio, como fonte de energia limpa. O seu mecanismo de ação reside na geração de radicais hidroxila (•OH), com alto poder oxidante, e na completa mineralização de diversos compostos orgânicos através da reação com este radical. O seu princípio de funcionamento consiste na ativação de um semicondutor (normalmente TiO2) por luz solar ou artificial. Sua utilização tem despertado a atenção de pesquisadores, devido a possibilidade de degradação completa dos compostos orgânicos sem a geração de subprodutos. A aplicação do TiO2, na qualidade de semicondutor mais comumente utilizado em fotocatálise heterogênea adquire relevância, devido à sua eficiência na decomposição de poluentes da água, do ar, bactérias, células cancerígenas e na degradação de compostos orgânicos tóxicos. Dentro deste contexto, neste trabalho, foram obtidas através da técnica de electrospinning fibras nanoestruturadas de TiO2 e, tratadas termicamente entre 650 ºC e 800 ºC. Estas fibras foram caracterizadas por difração de raios X (DRX) para a determinação das fases presentes e da estrutura cristalina formada, por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET) para análise microestrutural. os métodos de Brunnauer Emmet e Teller (BET) e Barret Joyner Halenda (BJH), foram utilizados para avaliação da área superficial, e, a fotocatálise heterogênea, empregada nos ensaios de fotodegradação, mediante a observação da descoloração com o tempo de 125 mL de uma solução 20 ppm do corante alaranjado de metila na presença das fibras nanoestruturadas de TiO2 (fotocatalisadores). Os resultados obtidos demonstram que as fibras de TiO2, tratadas termicamente a 650 ºC, contendo a fase anatase possuem elevada atividade fotocatalítica e podem ser aplicadas à geração de energia. A produção de hidrogênio através de fontes renováveis, além de oportunizar a obtenção de energia de forma limpa, também permite a redução dos impactos ambientais gerados.