Las titulaciones ácido base son un grupo de técnicas de enorme empleo en diferentes sectores de la industría y la academia. En este sentido, se caracterizaron diferentes sistemas de medición para titulaciones ácido-base, con el propósito de determinar cuál presenta mejores características metrológicas. Estos sistemas incluyen volumetrías, gravimetrías y tres diferentes modos de detección del punto final. Como parte de este proceso, se propone una nueva aproximación para la estimación de la incertidumbre de medición asociada a la detección del punto final de la titulación. Los resultados indicaron que las incertidumbres más bajas se obtienen mediante el método potenciométrico, sin embargo se encontró que este es fuertemente dependiente de la resolución del instrumento y/o la cantidad de agente titulante que se adiciona en la cercanía al punto de equivalencia. Posteriormente, se compararon los sistemas de titulación gravimétricos y volumétricos, y se encontró que la incertidumbre disminuye cerca del 40% empleando métodos gravimétricos. Finalmente se realizó la evaluación del sesgo de los sistemas de medición acorde con la guía ISO 33:2015. Los resultados mostraron que para ninguno de los casos el sesgo es significativo, sin embargo el sesgo del método conductimétrico es hasta 78 veces mayor que el obtenido mediante potenciometría.
La producción de un material de referencia (MR) es un proceso en el que se realizan estudios relacionados con la preparación, envasado y caracterización (incluye homogeneidad y estabilidad). En este trabajo se presentan los resultados del desarrollo de un MR de agua potable. El envasado se realiza aplicando dos procedimientos (envasado convencional e inmersión). La caracterización se realizó por Absorción Atómica, ICPMS y Cromatografía iónica. La evaluación de homogeneidad del material se realizó para Na, Mg, Ca, Fe, K, Co, Pb, Mo, As, Ni, Se, Cu, Al, Cr Zn y aniones como NO3-y Cl-. La estabilidad se evaluó a corto (condiciones aceleradas) y largo plazo por ICPMS y CI, además se realizó seguimiento gravimétrico. La homogeneidad y estabilidad se evaluaron con base en su incertidumbre. La incertidumbre asociada a la homogeneidad y estabilidad MR evidenció resultados aceptables para la mayoría de los analitos. Los resultados del seguimiento gravimétrico permitieron detectar pérdidas de masa del material, por lo que se planteó un nuevo esquema para evaluar la estabilidad a través de métodos gravimétricos. Finalmente, se encontró que el MR presenta incertidumbres expandidas entre el 0,93% y el 4,38%, siendo apto para el uso previsto.
CCQM key comparison K-149 in the field of nitrogen mass fraction in milk powder has been performed by the Inorganic Analysis Working Group (IAWG) of the Consultative Committee for Amount of Substance (CCQM). The aim of this key comparison CCQM-K149 is to support National Measurement Institutes (NMIs) and Designated Institutes (DIs) to demonstrate the validity of the procedures they employed for determination of nitrogen mass fraction in milk powder. Mass fraction of nitrogen is a very important pointer because the results of these measurements are often used for the determination of protein mass fraction that is an important indicator of the quality of the vast majority of food products and raw materials, in particular dry milk powder. Proteins-enzymes catalyze chemical reactions, protein along with fats and carbohydrates is one of the indicators characterizing the energy value of food, so its definition is mandatory for all food products. The material, milk powder, used for this key comparison has been selected to be representative of the food products. Furthermore, the material shows good properties regarding homogeneity and stability. The results from the key comparison and other experiments indicates that the milk powder studied is suitable for use as a certified reference material. Ural Scientific Research Institute for Metrology (UNIIM) acted as the coordinating laboratory of this comparison. Eight NMIs and two DIs participated in this key comparison. This report contains the results of the key comparison. KEY WORDS FOR SEARCH Nitrogen; mass fraction; milk powder; CCQM; chemistry; BIPM KCDB; CIPM MRA Main text To reach the main text of this paper, click on Final Report. Note that this text is that which appears in Appendix B of the BIPM key comparison database kcdb.bipm.org/. The final report has been peer-reviewed and approved for publication by the CCQM, according to the provisions of the CIPM Mutual Recognition Arrangement (CIPM MRA).
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