Es wird eine Anordnung zur Darstellung von wasserfreiem TiCl3 in Anlehnung an die Apparatur von SCHUMB u. Mitarb.(2)(3) beschrieben, die ein grobkristallines Produkt in guter Ausbeute liefert. Das Absorptionsspektrum wäßriger TiCl3‐Lösungen, die im wesentlichen Hexaquo‐Ionen [Ti(H2O)6]3+ enthalten, wurde neu vermessen. Weiterhin wurden die Absorptionseigenschaften von Lösungen von TiCl3 in absolutem Methanol und Äthanol, in denen die Hexaalkoholatokomplexe [Ti(CH3OH)6]3+ und [Ti(C2H5OH)6]3+ vorhanden sind, ermittelt. Die Darstellung des kristallisierten Titan(III)‐hexa‐isopropyl‐alkoholato‐chlorids [Ti(isopr.)6]Cl3 wird beschrieben.
Lead iodide starting materials have been purified by vertical zone refining process. The purest materials of the zone-refined ingot, middle zone, were used for single crystal growth by Bridgman method. Differential scanning calorimetry, current-voltage and low temperature photoluminescence measurements were employed to investigate the effectness of zone refining process and as-grown crystal. The results showed that the materials from the middle section of zone-refined ingot is the purest, followed by first-to-freeze and last-to-freeze materials. No second phase and deviation from stoichiometry have been observed after zone refining process and Bridgman crystal growth method. The resistivities increase as the purity and crystallinity of materials increases. Cleavage of as-grown crystal did damage the surface and caused additional emission at 2.0 eV. This emission band was not observed after a 10% NaI solution etching.
W/~hrend 2,4 wahrseheinlich die obere Grenze fiir den Dq/B-Wer$ fluoreszierender Cr(3)-Komplexe ist, gibt es ffir die Existenz eines unteren Grenzwerts keine Anzeichen.Experimentefle Ergebnisse legen nahe, dab das Verh~iltnis yon Phosphoreszenz-zu Fluoreszenzemission dutch die relative H6he der Minima der ~Eg-und 4T~g-Potentialkurven bestimmt wird.Whereas 2.4 is likely to be an upper limit for the Dq/B-value of Cr(3)-eomplexes which show fluorescence the existence of a lower bound is rather unlikdy.Experimental evidence suggests that the energy difference between the minima of the ~Eg-and the 4T2g-potential curves is one of ~he factors determining the relative intensities of phosphorescence and fluorescence.Alors que 2,4 apparait eomme une limite sup6rieure du rappor~ Dq/B pour les complexes fluoreseents de Cr(3), l'existenee d'une limite inf6rieure est peu probable. L'6videnee exp6ri-mentale suggbre que l'intensit6 relative de la phosphorenee et de la fluorescence est d6ter-min6e par la diff6renee d'6nergie entre les minima des eourbes de potentiel des 6tats ~Eg et 4T2~.
Die yon J. C. SLAT~ empirisch gewonnene Regel, dag innerhalb einer Gruppe iiquivMenter Elektronen jedes Elektron die Kemladung um den Betrag 0,35 (bzw. 0,30 fiir ls-Elektronen) abschirmt, kann theoretisch begriindet werden.According to J. C. SLATE~ the contribution to the shielding constant is 0.35 from each other electron in a group of equivalent electrons (except in the is group, where it is 0.30). A simple theoretical derivation of this empirical result can be given.Selon g. C. SnATE~, la contribution & la constante d'6cran est de 0,35 par 61eetron dans un groupe d'61ectrons 6quivalents (~ l'exception du groupe Is, oh elle est de 0,30). Une d@monstration thdorique simple de ce r6sultat exp6rimental est donn6e.
Nit 13 Abbildungen Jnhaltsiibersicht Es wird gezeigt, daB in waWrigen Losungen von TiC1,in allen Konzentrationsbereichen wesentliche Anteile von Hydrolyseprodukten vorhanden sind, SO daB derartige Losungen zum Studium der Lichtabsorption definierter Komplexionen des Ti(II1) ungeeignet sind. Fur die erste Hydrolysenstufe des Ions [Ti(Hz0),l3+ wird eine Hydrolysenkonstante zwischen 1,3 und 0,5 lop4 wahrscheinlich gemacht. Das Absorptionsspektrum waariger Losungen von TiCl, ist in seinem langwelligen Bereich gegen Symmetrieanderungen in erster Sphare der in den Losungen vorliegenden Komplexionen (hervorgerufen z. B. durch Hydrolyse) vergleichsweise unempfindlich. Die Darstellung des Hexaharnstoff-Titan(II1)-jodids, [Ti(ha),] J3, wird beschrieben. Die Ergebnisse magnetischer und ran tgenographischer Untersuchungen werden mitgeteilt. Das Absorptionsspektrum des [Ti(ha),]3+-Komplexions in Losung sowie das Spektrum des kristallisierten Koniplexsalzes zeigt eine Bande mit deutlicher Doppelstruktur bei etwa 600 mp. Die knderungen des Hexaharnstoff-Titan(II1)-Spektrums in waljriger Losung infolge Aquotisierung sind denjeuigen im Spektrum des entsprechenden Chrom(II1)-hexaharnstoff-Komplexes weitgehend ahnlich. Es gelingt, die Absorptionseigenschaften von Titan(II1)-Komplexen der Koordinationszahl 6 mit sechs gleichen Dipolliganden (H,O, ROH, CO(NH,),) rnit Hilfe von Symmetriebetrachtungen auf der Grundlage der elektrostatischen Theorie zu verstehen. A. Einleitung mid Problemstellung Komplexionen des Ti3+ sind fiir die experimentelle Prufung der Aussagen der elektrostatischen Theorie der Lichtabsorption komplexer *) Herrn Prof. MARTIN LINHARD in Verehrung und Freundschaft zum 60. Gel) Die wesentlichen Teile der Arbeit sind in der Dissertation von K. H. HANSEN, burtstage a m 17. Februar 1957 gewidmet. Frankfurt/Main, 1956, enthalten.
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