The São Bento deposit (Santa Bárbara, MG) occurs in the middle portion of the Quadrilátero Ferrífero (latu sensu), hosted by the São Bento iron formation. The most important minerals in the deposit are arsenopyrite, pyrrhotite, chalcopyrite, sphalerite, galena, electrum, magnetite, ilmenite, siderite, ankerite, calcite, quartz, chlorite, stilpnomelane and muscovite. A mineralogical characterization of samples from the bacterial oxidation process at the São Bento gold mine (MG) was performed using X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy with energy dispersive X-ray spectroscopy (SEM/EDS), Mössbauer spectroscopy and electron probe microanalysis (EPMA). Samples were collected in four different dates: one sample from the flotation concentrate and four from the bacterial oxidation system (BIOX) (TK2, TK4/TK68 bioreactors and TK28 thickener). Pyrrhotite was completely oxidized and arsenopyrite, pyrite and chalcopyrite were only slightly oxidized in the BIOX. Siderite occurs in small concentration in BIOX. Quartz, chlorite, and muscovite were slightly affected along the process. In BIOX, amoniumjarosite and hydroniumjarosite in lower abundance are the main phases formed. Native sulfur was detected in significant concentrations. Goethite and hematite are the main oxyhydroxides and an unidentified hydroxide containing up to 10 wt.% MgO was observed. Subordinate phases in BIOX samples are fibroferrite, zykaite, bukovskyite, sarmientite, tooeleite, alunite and gypsum. Chemistry of the iron sulfates shows that there are two amoniumjarosites in the BIOX, high and low-As jarosites. Low-As amoniumjarosite contains 10 wt.% As 2 O 5 in average; while the high-As one contains 20 wt.% As 2 O 5 in average. As-to-S substitution ratio is 1:1 suggesting a solid solution series toward an "As jarosite". Their crystallization seems to be controlled by a solvus.
The preparation and structures of 2, 2′‐dihydroxyazobenzenato‐dibutyl‐tin [Bu2SnL] and 2, 2′‐dihydroxyazobenzenato‐dimethyl‐tin [Me2SnL] are described. The complexes were characterized by IR, NMR (1H, 13C, 119Sn) and UV/VIS spectra. The crystal structures were determined by X‐ray diffraction on single crystals. [Bu2SnL]: monoclinic, space group P21/c, cell constants at 208 K: a = 860.73(5), b = 973, 51(18), c = 2340.0(3) pm, β = 93.615(11)°; R1 = 0.0546. [Me2SnL]: orthorhombic, space group Pbcn, cell constants at 208 K: a = 1914.6(4), b = 1041.3(3), c = 1323.27(14) pm; R1 = 0.0529.
Recebido em 21/3/07; aceito em 21/6/07; publicado na web em 19/12/07 THE POLYMORPHS OF CALCIUM CARBONATE -AN EASY SYNTHESIS OF ARAGONITE. Aragonite is a metastable polymorph of calcium carbonate. The calcareous exoskeletons of some organisms like corals or molluscs consist essentially of aragonite. The questions of how, and why these organisms prefer the thermodynamically unstable aragonite for the construction of their hard shells are discussed. The importance of the biomineralization process for the development of new materials is outlined. In the experimental part, a very simple synthesis of polycrystalline aragonite is performed, using carbonated mineral water available at the market. The synthesized aragonite is easily identified by its infrared spectrum.Keywords: polymorphism; aragonite; synthesis. INTRODUÇÃOO carbonato de cálcio (CaCO 3 ) apresenta-se em três modificações minerais. A calcita é um dos minerais mais comuns, sendo o constituinte principal de vastas formações de rochas sedimentares de calcário. O mineral aragonita foi descoberto e identificado, em 1797, na região de Aragón, Espanha, de onde veio o seu nome. A ocorrência de aragonita está vinculada a determinadas circunstân-cias físico-químicas durante sua formação. Por exemplo, é freqüentemente encontrado em depósitos calcários que resultam de águas termais. O terceiro polimorfo, a vaterita, é um mineral bem mais escasso. Um resumo completo sobre o polimorfismo calcita/ aragonita, considerando a literatura até 1971, encontra-se em Lippmann 1 . Historicamente, a ocorrência de carbonato de cálcio em forma dos dois minerais, calcita e aragonita, foi um dos primeiros e mais discutidos exemplos de polimorfismo 1 . Em 1893, Le Chatelier aplicou às propriedades físicas desses dois polimorfos o princípio que hoje leva o seu nome 2 . Considerando que a aragonita é mais densa que a calcita e aquela se transforma irreversivelmente em calcita a 400 o C, Le Chatelier concluiu que a aragonita deveria ser termodinamicamente estável a baixa temperatura e alta pressão. Dados e cálculos mais recentes mostram que à pressão atmosférica, calcita é a modificação termodinamicamente estável em todas as temperaturas e, que a 25 o C, aragonita se torna estável somente acima de 2900 atmosferas de pressão 1 . Para sintetizar a aragonita não se precisa recorrer a altas pressões. Em princípio, temos duas opções para precipitar carbonato de cálcio a partir de soluções aquosas. A primeira consiste simplesmente em adicionar um carbonato solúvel a uma solução contendo um sal solúvel de cálcio (Equação 1).Na segunda, CaCO 3 é solubilizado em água saturada com CO 2 , formando Ca(HCO 3 ) 2 (Equação 2). Quando o gás carbônico é liberado dessa solução para a atmosfera, a reação se inverte com reprecipitação de CaCO 3 .Apesar da calcita ser a modificação termodinamicamente está-vel em todas as temperaturas, a tendência de formação de aragonita a partir de soluções aquosas aumenta com a temperatura. Desta maneira, quando a precipitação é realizada próxima à temperatura de ebulição d...
Three oxoniobium(V) complexes ONbL 3 with HL = tropolone (1), 2-pyridinol-N-oxide (2) or, 3-hydroxy-1,2-dimethyl-4(1H)-pyridone (3) are obtained in good yield by one step reactions from commercially available hydrated niobium(V) oxide in aqueous media. The products are characterized by elemental analysis, FT-IR spectroscopy, NMR spectroscopy ( 1 H-and 13 C-) and thermogravimetry. The crystal structure of oxotris(2-pyridinolato-N-oxide)niobium(V) is determined by single crystal X-ray diffraction, showing discrete molecules with pentagonal bipyramidal coordinated niobium. The 1 H-NMR spectra of CDCl 3 solutions indicate a fluxional behaviour for the three complexes.
Inhaltsu È bersicht. Bei der Umsetzung von Ag[N(CN) 2 ] bzw. Cu[N(CN) 2 ] mit Triphenylphosphan in CH 2 Cl 2 werden die Koordinationsverbindungen Ag[N(CN) 2 ](PPh 3 ) 2 (1), Cu[N(CN) 2 ](PPh 3 ) 2 (2) und Ag[N(CN) 2 ](PPh 3 ) 3 (3) erhalten. Ro È ntgenstrukturanalysen wurden an Einkristallen von 1, 2 und 3´C 6 H 5 Cl durchgefu È hrt. Alle drei Verbindungen kristallisieren monoklin in der Raumgruppe P2 1 /n mit den folgenden Zellparametern. 1: a = 1216,07 (9), b = 1299,5(2), c = 2148,4(3) pm, b = 99,689(13)°, Z = 4; 2: a = 1369,22(10), b = 1257,29(5), c = 1888,04(15) pm, b = 94,395(7)°, Z = 4;3´C 6 H 5 Cl: a = 1276,6(4) b = 1971,7(3), c = 2141,3(5) pm, b = 98,50(3)°, Z = 4. In allen Strukturen sind die Metallatome verzerrt tetraedrisch koordiniert. In der Kristallstuktur von 3´C 6 H 5 Cl liegen monomere Moleku È leinheiten mit terminal koordiniertem Dicyanamid vor. Die Kristallstruktur von 1 ist aus zweikernigen, u È ber Dicyanamidliganden verbru È ckten Einheiten aufgebaut. Dagegen weist 2 im Kristall die Struktur eines eindimensionalen, u È ber Dicyanamid verknu È pften Koordinationspolymeren auf.
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