Recebido em 22/1/12; aceito em 6/7/12; publicado na web em 31/8/12 ANALYSIS OF PESTICIDES IN WATER USING LIQUID-LIQUID EXTRACTION WITH PARTITION AT LOW TEMPERATURE AND HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY. This study optimized and validated the liquid-liquid extraction technique with partition at low temperature (LLE-PLT) for identification and quantification of four pesticides (chlorpyrifos, λ-cyhalothrin, permethrin, bifenthrin) in water samples. Analyses were performed by HPLC-UV. The technique was efficient for pesticide recovery with extraction exceeding 86%. Chromatographic response was linear for the four compounds in the 10-45 µg L -1 range, with correlation coefficients greater than 0.99. Limits of detection and quantitation were less than 3.5 µg L -1 and equal to 10 µg L -1 , respectively. The proposed method was applied to 29 water samples from the Jaíba Project in northern Minas Gerais.Keywords: LLE-LTP; pesticides; HPLC-UV.
INTRODUÇÃOO Projeto Jaíba é um amplo projeto de irrigação de grande importância para todo o Norte de Minas.1 A água utilizada para irrigação é coletada em canais próximos às próprias plantações (Figura 1S, material suplementar), apresentando elevado risco de contaminação devido a sua localização geográfica, fenômenos de lixiviação 2,3 e aplicações de agrotóxicos por via aérea. 4 Os agrotóxicos são largamente empregados para minimizar perdas na produtividade, atribuídas ao ataque de pragas. 5,6 A aplicação de agrotóxicos pode gerar resíduos no ar, solo e na água, expondo indiretamente o ser humano.7 Por isso, as agências reguladoras estabelecem limites máximos de resíduo permitido (LMR) em diversas matrizes. 8,9 Esses valores de LMR são estabelecidos levando em consideração vários fatores, dentre eles a toxicidade do composto para seres humanos e o limite de quantificação dos métodos instrumentais de análises. Devido à exigência da legislação e à toxicidade destas substâncias, o consumo desta água ou sua reutilização na agricultura pode resultar em riscos à saúde pública.A região do Projeto Jaíba se destacou nos últimos anos na produção de banana prata, limão tahiti e manga.10 Nestas culturas, clorpirifós, λ-cialotrina, permetrina e bifentrina representam agrotóxicos comuns para o controle de pragas.9 Embora destes quatro agrotóxicos apenas a permetrina seja regulamentada pela Portaria 518 de 2004 em amostras de água, 11 o uso constante dessas substâncias torna a análise e o monitoramento fundamentais para preservar a saúde humana e o meio ambiente.O primeiro passo para análise e monitoramento destas substâncias em água envolve o desenvolvimento da técnica de extração. Esta etapa visa remover seletivamente resíduos de agrotóxicos destas amostras e pré-concentrá-los. 12 As principais técnicas existentes são a extração em fase sólida, 13-15 microextração em fase sólida, 16-19 microextração líquido-líquido 20-23 e microextração em gota única.
24Apesar do elevado número de técnicas existentes, a extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (ELL-PBT) tem se apresentado...
