Este trabalho descreve a geração de espécies voláteis (CVG) dos íons Fe 2+ , Fe 3+ , Cr 3+ , CrO 4 2ˉ, Mn 2+ e MnO 4ˉ pela reação com o agente redutor NaBH 4 em HCl, CH 3 COOH e ácido cítrico usando um sistema de separação gás-líquido e espectrometria de emissão óptica em plasma com acoplamento indutivo (ICP OES). As condições otimizadas foram obtidas usando baixas concentrações de HCl (0,05-0,075 mol L -1 ) e NaBH 4 (0,25-1,0% (m/v)). As espécies voláteis foram geradas de forma mais eficaz para o estado de oxidação mais baixo dos íons estudados. Limites de detecção de 10, 25 e 66 ng mL -1 foram obtidos para Mn 2+ , Fe 2+ e Cr 3+ , respectivamente.Generation of volatile species (CVG) from Fe 2+ , Fe 3+ , Cr 3+ , CrO 4 2ˉ, Mn 2+ and MnO 4ˉ ions by reaction with NaBH 4 reductant in HCl, CH 3 COOH and citric acids using gas-liquid phase separation system and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry detection (ICP OES) was reported. The optimized conditions were obtained using low concentrations of HCl (0.05-0.075 mol L -1 ) and NaBH 4 (0.25-1.0% (m/v)). Volatile species were more effectively generated for lower oxidation state of the analytes. Detection limits of 10, 25 and 66 ng mL -1 were achieved for Mn 2+ , Fe 2+ and Cr 3+ , respectively.