Total body water was measured by ethanol dilution and D2O stable isotope dilution in a group of 20 healthy volunteers (5 females and 15 males), predominantly 23- to 31-year-old students. Both indicator substances were given orally with an ethanol burden of 0.8 g/kg body weight and a D2O burden of 0.1 g/kg body weight after 12-h food and fluid restriction. This first direct comparison of total body water (TBW) from ethanol and D2O dilutions revealed the ethanol compartments to be smaller than those of D2O. The quotient of TBW (ethanol)/TBW (D2O) was 97.7%, which is the order of the quotient TBW (H2(18)O)/TBW (D2O) ( = 97%), well known from the literature and taken to represent relatively exactly the value of TBW overestimation (based on H/D exchange for acid protons) following D2O dilution [36]. Thus the value of TBW (ethanol) is almost identical to that of H2(18)O, which provides direct evidence that ethanol is distributed only in the body water.

C 12 H 22 CdN4O14, triclinic, P¯ (no. 2), a = 7.188(2) Å, b = 8.895(3) Å, c = 9.771(3) Å, α = 63.148(3)°, β = 76.750(3)°, γ = 66.225(3)°, V = 509.2(3) Å 3 , Z = 1, Rgt(F) = 0.0253, wR ref (F 2 ) = 0.0676, T = 296(2) K. CCDC no.: 1484775The crystal structure is shown in the gure. Tables 1 and 2 contain details of the measurement method and a list of the atoms including atomic coordinates and displacement parameters. Source of materialThe title compound was synthesized by a hydrothermal method under autogenous pressure. A mixture of CdCl 2 ·H 2 O

Die in zwei vorhergehenden Mitteilungen beschriebene Methode der Bestimmung carboxylendsthdiger Aminosiiuren in Peptiden und Proteinen als DNP-Aminoalkohole wurde an zahlreichen synthetischen Peptiden und an Insulin a d ihre Brauchbarkeit untersucht. Die enielten Ausbeuten lngen im allgemeinen urn etwa 90 %, reduktive Spaltungen von Peptidbindungen wurden in keinem Falle beobachtet. Eine Anzahl von DNP-Aminoalkoholen wurde dargastellt und deren chmmatqpphische Trennung ausgearbeitet. Fur die h t i m m u n g carboxylcndstiindiger Aininosiiuren in Peptiden und Proteinen haben erstmals C1. Fromageot und Mitarbb.') vorgeschlagen, dieselben durch Reduktion ihrer freien Carboxylgruppen mit LiAlH, zu markieren und nach Hydrolyse des retiuzierten Peptides als Aminoalkohole zu identifizieren. Cewisse Unsicherheiten der Mcthode, die vor aUem im teilweisen AngrifT von Peptidbindungen durch dtw Reduktionsmittel (vcrgl. 2)) und in der unbefriedigenden Abtrennung und Identi6zierung der Aminoalkohole zu suchen waren, haben wir iibemndens), indem wir zur Reduktion claa bereits von A. C. Chibnall uud M. W. €tees4) benutzte LiBH, auf veresterte P e p tide einwirkcn lieBen und nach Hydrolyse daa aus Aminoakoholon und Amino&uren bestehendo Gemisch mittels Dinitrofluorbenzols (DXFB) in gelbe Dinitrophenyl(DNP)-Derivate uberftihrten. worauf sich di0 DNP-Aminoalkohole auf Grund ihrer &herloslichkeit und des Fehlens saurer Eigenschaften aus hydrogencarbonatdkalischer Lijsung leicht von den DNP-Aminosiruren abtrennen liebn. Denselben Weg der Abtrennung und Identi6zierung haben inzwischen M. J u tisz und Mitarbb.6) beachrittan, allerdings nach vorheriger Reduktion mit LiAlH,, so daB sie die urspriinglichen E n d y p p e n in schlechterer Ausbeute und verunreinigt durch Reduktiomprodukte nicht endstiindiger Aminostiuren als 1)"-Aminoalkohole erhielten. Auch H. J a t z k e w i t z und Nguyen-Dang Tame) haben die Aminoalkoholc in DNP-Derivate iibergefiihrt, wobei es ihnen jedoch nicht gelang, sie i.Hochvak. vollkommen frei von DNE' B zu erhalten. Wir haben diese Verunreinigungen durch Umsetzung mit einer nachtrtiglich zugesetzten Aminosiiure cntfernt, deren DNP-Derivat sich in alkaliecher Usung leicht von den iitherloslichen DNP-Aminoalkoholen abtrennen laat. -_ .-I ) C1. F r o m a g e o t , M. J u t i s z , D. Meyer u. L. Penasse, Biochirn. biophyeica Acta 6,283 [1950]. 2 , Vergl. R. Nystrom u. W. a. Brown, J.Amer.chem.Soc.70,3738[1941)]; A. Uffer u. E. S c h l i t t l e r , Helv. chim.Bcta81,1397 [IQPS]; P. K a r r e r u. B. J. R. Nicolaus, ebenda86,1581 [1952]; V. M. Mi6ovi6 u. M. L. Mihailovi6, J. 0%. Chemistry 18, 1190 [1953]; M. J u t i s z , D. M. M e y e r u. L. P e n a s s e , BuU. Soc. chim. France 1064, 1087. 3, W. GraOmann, H. H o r m a n n u. H. Endres, Chem. Ber. 86,1477 "531. 4) Biochem. J. 48, xlvii [1961]. K, M. J u t i s z , M. P r i v a t de Garilhe, M. S u q u e t u. C. Fromageot, Bull. Soc. Chirn. biol. 86,117 [1964]; vergl. auch M. B. Williamson u. J. M, Passmann, Bioohim. bioph-ysica Acta 16,246 [1954]. e, H. J a t z k...

Das fruher aus Fichtenrindenbast isolierte Aglucon M wird in seiner Konstitution als ein 2.5.6.3'.4'-Pentahydroxy-3.4-tetramethylen-stilben aufgeklart. Fur diese Verbindung, die einen bisher unbekannten Typ pflanzlicher Gerbstoffe reprasentiert, wird die Bezeichnung ,,Piceatannor' vorgeschlagen.Aus dem in Essigester loslichen Glucosidgemisch des Fichtenbastes haben wir alj Hauptkomponente eine als ,,Clucosid E" bezeichnete Verbindung isoliert, die sich als Diglucosid eines gleichfalls kristallinen Aglucons C18H16-1805 (,,Aglucon M") erwiesen hat3). Da samtliche funf Sauerstoffatome des Aglucons, wie wir gezeigthabenz), phenolischen Hydroxylgruppen angehoren, kann es sich nicht urn ein Catechinderivat handeln. Das UV-Spektrum, das gleichfalls eine Catechinnatur ausschlierjtl,3), legt vielmehr die Annahme einer Stilbenkonfiguration nahe, die durch den Nachweis einer Doppelbindung weiter gestiitzt wird. Weitgehend beweisend fur eine Stilbenanordnung ist schlierjlich das Ergebnis des unter Aufspaltung dieser Doppelbindung vorgenommenen oxydativen Abbaues. Wir sind dabei zunachst, um gleichzeitig zu Aussagen uber die Bindungsweise der beiden Glucosemolekiile (. zu gelangen, von Derivaten des Glucosids ausgegangen, und zwar wurden die freien phenolischen Hydroxylgruppen zunachst entweder dinitrophenyliert oder methyliert, dann die Glucose hydrolytisch abgespalten und die nunmehr freigewordenen Hydroxylgruppen an der Dinitrophenyl-Verbindung methyliert und an der Methyl-Verbindung dinitrophenyliert, so darj gemischt substituierte Derivate entstanden, an denen auch nach oxydativer Spaltung der Doppelbindung die urspriinglichen Bindungsstellen der Glucosereste erkennbar bliebenz). Die Oxydation lieferte in beiden Fallen zwei Carbonsauren, namlich entprechend substituierte Derivate einerseits der Protocatechusaure, andererseits einer Phenolcarbonsaure CllH1205. Letztere geht, wie bereits kurz mitgeteiltz), unter Decarboxylierung leicht in ein Phenol C10H12O3 iiber.Auf Grund dieser Ergebnisse konnte die Haftstelle der Glucose im Brenzcatechinteil des Molekuls eindeutig festgelegt werden. Mit der Konstitution des Cl1-bzw. Clo-Bruchstiicks, das offenbar den grundsatzlich interessanteren Teil des Molekiils darstellt, befarjt sich die vorliegende Mitteilung. Da die Frage, an welcher der drei phenolischen Hydroxylgruppen dieses Bruchstuckes der zweite Glucoserest des Glucosides gebunden ist, gegenuber der Konstitutionsaufklarung des Aglucons selbst 1) IV. Mitteil.: H. ENDRES, Leder 8, 222 119571.

ExperimentalC4HloNsO4Pt. }C2H3NaO2.}NaCI. 2H2Q, Mr = 512.17, crystallizes in space group P1, with a

Es wird eine präparative Methode zur Isolierung pflanzlicher Zellbestandteile mittels der trägerfreien, kontinuierlichen Ablenkungselektrophorese nach HANNIG 1, 2 kurz skizziert. Als Versuchsmaterial dienen Blätter von Spinat (Spinacia oleracea L.), Sonnenblumen (Helianthus annus L.) und Löwenzahn (Taraxacum officinale Web.).Die Verteilungskurven werden durch Extinktionsmessung der einzelnen Fraktionen in den Auffanggläschen erhalten. Die Definition der Teilchen erfolgt vorläufig morphologisch durch Anfärben und lichtmikroskopische Prüfung als auch durch elektronenmikroskopische Kontrolle nach vorheriger Präparation nach dem „negativ staining“ Verfahren 3,4 oder Kontrastierung mit Phosphorwolframsäure.Bei der Trennung werden Zellkerne und Zellkernfragmente, ganze Chloroplasten, „Mitochondrien“ und plasmatische Strukturen erhalten.

Polyamidgefüllte Säulen eignen sich zur Chromatographie zahlreicher organischer Verbindungen, besonders von Phenolen, Carbonsäuren und aromatischen Nitroverbindungen. Das Verfahren hat sich auch bei der präparativen Isolierung von Naturstoffen bewährt. Die Affinität von Phenolen zu den Polyamiden beruht auf der Bildung von Wasserstoffbrücken zu den Peptidbindungen des Polyamids, während die aromatischen Nitroverbindungen durch die freien Aminogruppen des Polymeren zurückgehalten werden. Chinone reagieren irreversibel mit den freien Aminogruppen des Polyamids. Von acetyliertem Polyamid werden Chinone nicht zurückgehalten, wohl aber die Phenole.

No abstract