This work relates the development of an analytical methodology to simultaneously determine three methylxanthines (caffeine, theobromine, and theophylline) in beverages and urine samples based on reversed-phase high-performance liquid chromatography. Separation is made with a Bondesil C18 column using methanol-water-acetic acid or ethanol-water-acetic acid (20:75:5, v/v/v) as the mobile phase at 0.7 mL/min. Identification is made by absorbance detection at 273 nm. Under optimized conditions, the detection limit of the HPLC method is 0.1 pg/mL for all three methylxanthines. This method is applied to urine and to 25 different beverage samples, which included coffee, tea, chocolate, and coconut water. The concentration ranges determined in the beverages and urine are: < 0.1 pg/mL to 350 microg/mL and 3.21 microg/mL to 71.2 microg/mL for caffeine; < 0.1 pg/mL to 32 microg mL and < 0.1 pg/mL to 13.2 microg/mL for theobromine; < 0.1 pg/mL to 47 microg/mL and < 0.1 pg/mL to 66.3 microg/mL for theophylline. The method proposed in this study is rapid and suitable for the simultaneous quantitation of methylxanthines in beverages and human urine samples and requires no extraction step or derivatization.

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O presente trabalho enfoca os níveis de formaldeído e acetaldeído em fase gasosa e a sua correlação com a frota veicular, em vários locais em Salvador, BA, Brasil. As amostras foram coletadas utilizando cartuchos Sep Pak C18 impregnados com uma solução ácida de 2,4-dinitrofenilidrazina (DNPH). As hidrazonas resultantes foram separadas e quantificadas através de cromatografia líquida de alta eficiência. As amostras foram coletadas durante períodos de 1 -2 h em seis locais na cidade de Salvador, Bahia: em uma estação de ônibus, no interior de um túnel, no estacionamento fechado de um shopping center, no estacionamento fechado de um prédio comercial, em um bairro residencial e em um bairro comercial; e em dois outros locais distantes de Salvador: Cacha Pregos e Lagoa Verde. As concentrações medidas de formaldeído e acetaldeído, estiveram, respectivamente, na faixa de 0,20 -88 ppbV and 0,40 -93 ppbV. A relação das concentrações formaldeído/acetaldeído determinadas nesses locais foram: 0,66 (estacionamento do shopping center); 0,65 (estacionamento do prédio comercial); 4,4 (estação de ônibus); 1,2 (túnel); 1,0 (bairro residencial) 1,7 (bairro comercial), 1,1 (Cacha Pregos) e 0,8 (Lagoa Verde). No caso do túnel, este representa a frota total da cidade. Contagens de tráfego, realizadas durante o período de amostragem, revelaram que 82% dos veículos que passaram pelo local eram leves e 18% veículos pesados (diesel). Um cálculo simples utilizando a composição da frota no túnel e a relação formaldeído/acetaldeído na estação de ônibus (como a assinatura dos veículos a diesel) e nos estacionamentos fechados (como a assinatura dos veículos leves), revelou uma relação formaldeído/acetaldeído igual a 1,3 a qual é muito próxima do valor medido 1,2. De forma idêntica, os valores calculados para os bairros comercial e residencial foram, respectivamente 1,7 e 0,62. Isto nos permite concluir que os níveis atmosféricos de formaldeído e acetaldeído em Salvador apresentam uma correlação com a composição da frota veicular.The present work is concerned with the formaldehyde and acetaldehyde content in the gas-phase and their concentrations correlation, with the vehicular fleet, at several sites in Salvador, BA, Brazil. The samples were collected using C-18 Sep Pak cartridges coated with an acidic solution of 2,4-dinitrophenylhydrazine (DNPH). The resulting hydrazones were separated and quantified using HPLC. Samples were collected during 1 -2 h periods at six sites located in the city of Salvador, Bahia: a bus station, a tunnel, a commercial mall parking lot, a business building parking lot a residential district and a commercial district; and at two other sites far from Salvador: Cacha Pregos and Lagoa Verde. The measured concentrations for formaldehyde and acetaldehyde ranged, respectively, from 0.20 to 88 ppbV and from 0.40 to 93 ppbV. The formaldehyde/acetaldehyde concentration ratio determined in these sites were: 0.66 (commercial mall parking lot); 0.65 (business building parking lot); 4.4 (bus station); 1.2 (tunnel); 1.0 (residen...