Jahrg. 89 2408 Produktes ausgeschieden haben, wird i. Vak. eingedampft. Zur Entfernung etwa vorhandener anorganischer Pmdukte wird rnit 150 ccm Wasser aufgenommen. Bis auf eine geringe Menge eines briunlich gefiirbten Produktes geht nun die gesamte Substanz in Liisung. Hieraus wird der Bitterstoff 5mal mit je 50 ccm Essigester auageschuttelt. Die gefirbten Anteile gehen nur in geringer Menge in den Essigester, der stark bitter ist. Nach dem Abdampfen des Losungsmittels hinterbleibt ein schwach gefiirbter Schaum, aus dem das Amarogentin isoliert werden kann. Beim Losen dieses Schaumes in Aoeton und anschlieaender Fiillung mit Benzol f a t der Bitterstoff sofort in flockiger Form aus. Nach mehrfachem Umfiillen erhiilt man Amarogentin vom Schmp. 168-170°, Ausb. 50 mg. Durch weiteres Umfiillen erhalt man 40-45 mg Amarogentin mit dem Schmp. 170-172". Die Identitiit mit Amamgentin wird durch Misch:Schmp., IR-Spektrum und Bitterwert (1 :6.107) bestlitigt.S pal t ung de s Am a r og e n t i nt e t r a a c e t a t e s : 360 mg Acetatsirup werden in 10 ccm Methanol gelost und rnit einer katalytischen Menge CH,ONa versetzt. Nach 4Ostdg. Aufbewahren bei Raumtemperatur wird rnit Essig&ure neutralisiert und i. Vak. eingedampft. Der in Chloroform unlosliche Sirup wird in wenig Methanol gelost und mit 150 ccm Wasser versetzt. Nach 5 Extraktionen rnit je 50 ccm Essigester ist die gelb gefilrbte waDrige Liisung nicht mehr bitter. Sach dem Eindampfen des Essigesters wird aus dem verbleibenden Sirup mit Benzol aus Acetonlosung das Amarogentin gefillt. Schmp. 166-168". Nach weiterem rnehrfachem Umfiillen aua Dioxan mit Cyclohexan war der Schmp. 169-171'. Ausb. 30 mg; Bitterwert 1:6.107. T i t r a t i o n d e s Amarogentins: 18.9 mg Amarogentin werden mit 10 ccm n/lo NaOH versetzt, wobei sich die Substanz auflost. Sach 2 Stdn. wird mit nll0 HC1 zuriioktitriert. 2 Moll. NaOH pro 1 Mol. Amarogentin werden verbraucht. Konduktometrisch und rnit Phenolphthalein als Indikator werden gleiche Ergebnisse erzielt.
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