Die diamagnetischen (Ausnahme 1a) Verbindungen (PPh4)2[Fe(WS4)2(NO)] (1a), (PPh4)2[Fe(WS4)(NO)2] (2a), (PPh4)2[Co(WS4)2(NO)] (3a) und (PPh4)[Co(WS4)(NO)2] (4a) wurden durch UV/VIS‐ und IR‐Spektroskopie, magnetische Messungen sowie durch vollständige Röntgenstrukturanalyse charakterisiert. 1 a: P1, a = 912,3(2), b = 1052,7(2) c = 1340,7(3) pm, α = 87,16(2), β = 84,15(2), γ = 84,90(2)°, V = 1274,7 · 106 pm3, Z = 1; R = 0,088 für 2284 unabhängige Reflexe (F0 > 3,92 σ(F0)); 2a: P1, a = 974,1(2), b = 1278,6(3), c = 1986,2(4) pm, α = 103,71(2), β = 104,94(2), γ = 95,55(2)°, V = 2289,0 · 106 pm3, Z = 2; R = 0,075 für 4490 unabhängige Reflexe (F0 > 3,92 σ(F0)); 3a: P1, a = 908,8(9), b = 1049,4(10), c = 1342,5(14) pm, α = 87,21(8), β = 83,99(8), γ = 85,26(8)°, V = 1267,9 · 106 pm3, Z = 1; R = 0,074 für 3145 unabhängige Reflexe (F0 > 3,92 σ(F0)); 4a: P1, a = 957,2(2), b = 1074,6(3), c = 1394,8(3) pm, α = 100,71(2), β = 90,55(3), γ = 93,68(2)°, V = 1406,5 · 106 pm3, Z = 2; R = 0,068 für 3599 unabhängige Reflexe (F0 > 3,92 σ(F0)). Für (NEt4)[Co(MoO2S2)(NO)2] werden früher nicht mitgeteilte kristallographische Daten angegeben.