ABSTRACT'^^IV:A description is given of the preparation and properties of a granular form of potassium hexacyanocobalt(II)ferrate(II) that is a highly selective absorbent for cesium ion. The material is suitable for use in a large-scale ion exchange column, and offers 137 the possibility of isolating and concentrating Cs from the fission product waste solutions which arise from the processing of nuclear fuels.
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Das charakteristische Existenzgebiet der Blockstrukturen mit zweidimensional begrenzten Bauelementen endet im System Nb2O5/WO3, wie bereits frühere Untersuchungen gezeigt haben, unter Gleichgewichtsbedingungen bei einem Maximalwert von 2,654 O/O/ΣM (M Nb, W). Es gelang nun, in den mit den Verhältnissen Nb2O5: WO3 = 6:1, 7:3, 8:5 sowie 9:8 auftretenden Phasen im weiten Umfang Nb durch W zu substituieren, wobei ihre ursprüngliche Blockstruktur und das jeweilige Verhältnis O/ΣM erhalten blieben. So bildet z. B. die «9:8»‐Phase W4/4[Nb18W7O69] bei unveränderter Größe der Bauelemente ([5 × 5]‐Blöcke) einen Mischkristall W4/4[Nb11W14O69]; das Verhältnis W/Nb wird damit drastisch von 0,444 auf 1,364 erhöht. Durch metastabile Oxydation der so erhaltenen Mischkristalle bei Temperaturen um 500°C, z. B. an der Luft, gelangt man in das System Nb2O5/WO3 zurück. Das Existenzgebiet der Blockstrukturen konnte in dieser Weise bis weit über die Grenze bei 2,654 O/ΣM hinaus zu höheren W/Nb‐Werten erweitert werden.
Es wurde untersucht, bis zu welchem Ausmaß sich im System Nb2O5/WO3 das Existenzgebiet der Blockstrukturen, das unter Gleichgewichtsbedingungen mit einer Phase der Zusammensetzung 9 Nb2O5:8 WO3 bei den Maximalwerten O/ΣM = 2,654 (M = Nb, W) und W/Nb = 0,444 endet, zu höheren WO3‐Gehalten hin erweitern läßt. Ausgehend von den bekannten Phasen Nb2O5:WO3 = 6:1; 7:3; 8:5 und 9:8, in denen Nb und W in den maximalen Oxydationsstufen vorliegen, erhielten wir durch Substitution von Nb durch W Mischkristallreihen, wobei mit der Ausgangsstruktur (Blockgrößen [3×4], [4×4], [4×5] und [5×5] M–O‐Oktaeder) auch O/ΣM jeweils unverändert bleibt. Durch vollständige Oxydation der in ein „reduziertes”︁ System (z. B. NbO2/Nb2O5/WO3) hineinführenden Mischkristallreihen entstehen bei ∼500°C metastabile Produkte, die ebenfalls Blockstrukturen besitzen. Entsprechend dem Substitutionsgrad in den ursprünglichen Mischkristallen und dem resultierenden Verhältnis O/ΣM der Oxydationsprodukte sind die neuen. Strukturen weitgehend aus großen Blöcken mit einer bisher von uns noch nicht beobachteten Ausdehnung (maximal [5X15] M–O‐Oktaeder) aufgebaut, wie die hochauflösende Transmissions‐Elektronenmikroskopie zeigt. Untersuchungen an Oxydationsprodukten von Mischkristallen der 8:5‐ und 9:8‐Reihe sowie ein Modell zum Mechanismus der Oxydation werden abgehandelt.
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