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tropfenweise mit ( I ) versetzt (Molverhaltnis 1,5 : l), so bilden sich Thiophosphoryl-difluorid-isothiocyanat (3) und Thiophosphoryl-fluorid-diisothiocyanat (4).

with the excess of (2). for the dehalogenation of the alkyl groups. Proof that (3) is actually formed as intermediate is provided by the reaction of trifluoromethanesulfenyl chloride ( 6 ) with (2) in the absence of a solvent in a sealed tube:

The 1:1 adduct formed by triphenylphosphine with bis(η3-allyl)palladium disproportionates at 0 °C in toluene to give the title compound. A crystal structure determination confirms the presence of a Pd-Pd bond and bridging η3-allyl groups

Die Umsetzung (1)+(2) wird unter den Bedingungen der Schmidt-Reaktion durchgefuhrt. Polyphosphorsaure ist als saurer Katalysator und gleichzcitig als Losungsmittel am besten geeignet. Toluol. Chlorbenzol, Dichlorathan und andere Losungsmittel konnen mitverwendet werden. Die Sulfoxidc ( I ) lasscn sich aus den Sulfiden durch Oxidation mit Natriumperjodat gewinnen.Das neue Ringsystem ist chemisch auaerordentlich stabil.HeiBe, konzentrierte Schwefelsaurc Iallt z. B. (2a) ebenso un-

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According to all previous information, pure alkyl-and arylnickel compounds are stable only when stabilized by further ligands [*I. If, for instance, acetylacetonatonickel is treated with triethylaluminum in toluene at -78 "C. the diethylnickel formed as an intermediate decomposes rapidly with formation of elemental nickel. The nickel atoms can be trapped, e.g. by 1,5-~yclooctadiene, as bis-(1,5-cyclooctadiene)nickel(0) [31.

Mit Nickel(O) in statu nascendi, erzeugt durch Reduktion von Ni‐acetylacetonat mit Diäthyl‐Al‐äthanolat, oder in Olefinkomplexen können C‐, 0‐ und N‐Radikale in Form von ′Ni(II)‐Verbindungen wie (I)‐(IV) und (VII) abgefangen werden.