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S p a t h , Kiesxtler: Uber das Vorkommen won [Jahrg. 70 0.05 g A y a p i n wurden mit 0.07 g P h l o r o g l u c i n und 2 ccm einer Mischung von 6 Vol. konz. Schwefelsaure niit 10 Vol. Wasser 1 Stde. auf dem Wasserbade erwarmt. Dann wurden weitere 2 ccm der genannten Schwefelsaure zugesetzt und noch 1 Stde. erhitzt. Nun wurde mit 200 ccm U'asser aufgekocht, filtriert und mit Ather extrahiert. Der Extrakt wurde mit 200 ccm Wasser ausgekocht und die Losung mit Ather extrahiert. Die so erhaltene phenolische Verbindung ging bei 200-2400/0.02 mm iiber. Schmp. im Vak.-Rohrchen nach Umlosen aus Ather unter Druck: 265-267O. Dieses Asculetin wurde bei Gegenwart von Methylalkohol mit iiberschiiss. Diazomethan methyliert, eingedampft und bei 200-240°/0.02 inm (Luftbad) iibergetrieben. Nach dem Umlosen aus kther-Petrolather unter Druck lag der Schmp. im Vak.-Rohrchen bei 141-142O. Im Gemisch mit Asculetin-dimethylather (Schmp. 141-142O) trat keine Depression des Schmp. ein.S y n t h e s e v o n Ayapin. 1.78 g A s c u l e t i n wurden mit 20 ccm Methylalkohol, 2 ccm M e t h y l e nj odid und 5 ccm einer Losung von 5 g Natrium in 50 ccm Methylalkohol 3 "age gekocht, zur Trockne gebracht und mit Chloroform ausgekocht. Die klar filtrierte Chloroform-Losung wurde mit 2-proz. Sodalosung ausgeschiittelt, getrocknet und eingedampft. Der Riickstand wurde bei 170°/0.02 mm iibergetrieben, dann bei 160-170O redestilliert. Schmp. 231-232Oim Vak.-Rohrchen. Nach dem Umlosen aus Chloroform-Ather war der Schmp. unverandert. Im Gemisch mit A y a p i n keine Depression. Ausb. 0.164 g.

Bpath, Kesztler: [Jahrg. 70 auf dem Wasserbade vollendet, das abgeschiedene Wasser durch Evakuierung bei SOo vertrieben, bis das Gewicht nicht weiter abnahrn. Eine kleine Probe der Verbindung I1 ging bei 190° (Luftbad) und 0.03 mm als farblose olige Fliissigkeit iiber. 3.037 mg Sbst. : 5.41 ccm n/Die Hauptirienge wurde mit 3.3 g J o d m e t h y l eingeschmolzen, 16 Stdn. bei ZOO belassen und dann 9 Stdn. auf 60-700 erhitzt. Das zahfliissige, gelbrote Resktionsprodukt, das die Verbindung I11 vorstellte, wurde in 40 ccm Methylalkohol gelost, 5 ccm Wasser zugesetzt und 15 Min. unter RiickfluB gekocht. Dann wurden im offnen Becherglas 100 ccm heiBes l) B. 68, 1667 [1935]. E, B. 70, 704 [1937].

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