Studien tiber die Kjeldahlieation der Mononitro-phenole, Mononitro-bensoeelluren und der Mononitro-simta&uren. [ h a d, Labor. fur chem. Technologie I d. Dentsch. Techn. Hochschule Briinn.] (Eingegangen am 20. Y%rz 1922.) In unserer Mitteilung: SUber den EinfluI3 des Substituenten bei der Kjeldahlisation von aromatischen Nitrbverbindungena l) stellten wir u. a. fest, daS bei der Bestimmung des Stickstoffgehaltes der M o n o n i t r o-p h e n o l e und-b e n z o e s a u r e n nach dem K j e l d a h l-G u n n i n g-Verfahren nur die o r t h o-Derivate den ihrer Zusammensetzung entsprechenden Stickstoffwert ergeben. Das Verhalten der genannten isomeren Mononitro-Verbindungen war unter den Bedingungen untersucht worden, welche bei der Verwendung von 0.2 g Substanz, 20 ccm konz. Schwefelsiiure und 10 g Kaliumsulfst eintreten. Um das Ergebnis dieser Untersnchungen deuten zu kiinnen, erschien es von Interesse, bei weiteren Versuchsreihen den Zusatz von Ksliumeulfat auseuschalten berw. dessen Menge zu vermindern. Wir versuchten ferner, zwecks Erweiterung des Anwendungsbereiches des Kjeldahlisationsverfahrens, die beim Behmdeln der genannten Isomeren mit konzentrierter Schwefelsiiure unter Verwendung verschiedener Zusiitze sich abspielenden Reaktionen aus-achlieBlich auf dem Wege der .Kjeldahlisationc: quantitativ zu verfolgen. Es wurde hierfiir zuniichst das Verfahren der BShrfenw%ktm Kjeldahlisationg herangezogen und weiter auch die .Kjeldahlisation dsr Kjeldahlisationsdestilkztea durchgefiihrt. Einige Versuchsreihen bezweckten das Studium des Verhaltens der genannten Produkte bei der Kjeldahlisation unter Zusatz von Kupferoxyd , Quecksilberoxyd, Natriumsulfat bezw. Lithiumsulfat. SchlieSlich wurde das bereits in der oben genannten Mitteilung angedeutete, von dem der Mononitrophenole bezw.-benzoesiiuren abweichende Verhalten der M o n o n i t r ozim t siiure n bei der Kjeldahlisation, unter verschiedenen Versuchebedingungen untersucht. Besahreibnng der Versnehe. A. K j e l d a h l i s a t i o n d e r Mononitro-phenole u n d Mononi t r o-b en zo esiiuren.
Dab l{romitl w i d analog dern Jotiid dargestellt. Bus zu wenig Aikohol jcheidet eb sicli I I I I.'oi~ii eioes gelblichen, eratarreuden Oles aus, aus gr6-Oeren Mengen ~\lkohol krystallisrcrt es in Nadeln, die bci 10So sintero und xwischen 114-115'' unter zersctzuug schmelzeo. 0.16bO g bbat.: U.OS90 g .\g BI.. (J I J II,4C)2'leHgKr2. Her. HI. 22.SD. GeT. h r '2P.TiO. Das C h I n r i d w u r d c analog wio die vorlicr beschriebeoen Doppelaahc. dargestellt, lice aicli jetloch nur in hnrziger Form erltalten. Das Ham orstarrt nacli 8 'I'ageu zii eincr weihro, :imorphen Masse, die hci 83'3 bintert und gegen $92 gescliniolzcn war. U.4320 g Sbst.: 0.2012 g AgC1.
wurde in Gerneinschaft mit der Dernag A. G., Duisburg, ein geschlossener Grof3-Carbidofen errichtet. Nach der Beschreibung des Ofens werden die erhaltenen Verbrauchszahlen mitgeteilt.Die elektrothermische Carbid-Erzeugung ist gekenn-nung des enstehenden Kohlenoxydes durch vollstandige zeichnet durch die Tendenz zum Bau immer groBerer Ofen Abdeckung des Ofens. Voraussetzung fur diese Entwidcmit vervollkomneten te&nis&en Einrichtungen. In lung sind die Verwendung von Soderberg-Elektroden und Deutschland durfte der von der Siidd. Kalkstickstoff-Werke die Anwendung des rotierenden oder oszillierenden A.G., Trostberg, in Gerneinscfiaft mit der Demag A.G., Srhrnel~gefaBes~)~). Duisburg, errichtete Carbidofen derzeit eine der grofiten Grundsatzli& werden r 0 t i e 1: e n d e 0 f e n in der Einheiten sein, bei der gleichzeitig die neUeSte technische Stahlindustrie bereits seit langerer &it verwendet. Die Entwicklung Berudrsichtigung gefunden hat'). Die bisher Einfuhrung in der Carbid-und Ferrolegierungs-lndustrie erreichten Verbrauchszahlen, die im folgenden genannt erforderte die Umstellung auf Rundofen, die eine Drehung werden, sollen einen Vergleich mit anderen Verfahren gestatten, Diese o f e n sind &ktris& symmetrisch, SO dafi Herstellung von Carbid und Acetylen ermoglichen.die verschiedene Induktion der Phasen bei nebeneinander Die Fabrikation von Chemiecarbid steht im Wettstreit gestellten Elektroden vermieden wird. Sie zeigen also mit der Acetylen-Erzeugung aus Kohlenwasserstoffen, nicht die unangenehme Erscheinung der starken und nach dem Lichtbogenverfahrenl)'), dem Wulff-Verfahrens), schwachen Phasen. Die Konstruktion der Beschidcungsdem Koppers-Hasche-ProzeB4) und nach dem Verfahren und Gasabsaugungsvorrichtung ist scfiwieriger als bei der unvollstandigen Verbrennung von Kohlenwasserstof-Rechtedcofen. fen mit S a u e r s t~f f~)~) ) .Die Elektroden stehen bei der Rotation in unmittel-Diese Verfahren benotigen in erster Linie eine billige barem Kontakt mit dem Moller. Ein genaues Studium des Kohlenwasserstoff-Quelle. Die in erheblichen Mengen an-Vorganges hat dazu gefiihrt, daO die anfangs angewendete fallenden Abgase und Nebenprodukte miissen bei den ge-Rotation dur& eine sehr begrenzte Oszillation ersetzt nannten Verfahren in vollem Umfange lukrativ verwertet wurde. werden, damit die Erzeugung von Acetylen rentabel wird. Dabei ist die Reinigung und Trennung der Reaktionsgase mit solehen Kosten verbunden, dafi der Preis des Reinace- Dimensionen und Einrichtungen des GroR-Carbidofenstylens nur unter den gunstigsten ortlichen Bedingungen un-Die Dimensionen und die Einrichtungen des GroBgefahr dem aus Carbid dargestellten entsprechen durfte.Carbidofens der Sudd. Kalkstickstoff-Werke A.G. sind in Noch ungeklart ist die Frage der R e n t a b i l i t a t Bild 1 festgehalten.der €Ierstellung s a u e r s t o f ft h e r m i s c h e n C a 1-Der Ofen ruht auf dem Ofendrehwerk a; die Ofenc i u m c a r b i d e s "). Die BASF hat auf diesem Gebiete wanne b ist ausgemauert und mit dem Ofendeckel c ge-Pionierarbeit geleistet...
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