We show that simple low-field nuclear magnetic resonance (NMR) can provide quantitative measurements of water content in clays providing appropriate instrumentation and protocols. In particular, NMR is a good tool to study the swelling of smectites and the interlayer water content despite pore sizes of the order of or less than 1 nm and the presence of paramagnetic impurities yielding short T 1 and T 2 relaxation times. The NMR measurements performed at a magnetic field of 0.5 T were: (i) the standard CPMG sequence to deduce a distribution of transverse relaxation times T 2, (ii) the 2D T 1–T 2 sequence to analyze the mobility of protons, and (iii) a free induction decay (FID) sequence to detect very short relaxation time and evaluate the total amount of protons present in the system, including structural hydroxyls. We complemented the NMR data with small angle X-ray scattering (SAXS) to obtain the basal spacing d 001. On powder clays, the total interlayer water content is obtained from FID measurements after correction for hydroxyls (determined after heating the powders at 200 °C) and for external water (determined using freezing experiments). The interlayer water content obtained on a reference smectite is comparable to literature data. On four homoionic smectites (Na, Ca, Mg, and K) equilibrated at four different relative humidities (11, 33, 75, and 97%), we found a ranking of the water content in agreement with the ion radius. However, whatever the ion, the interlayer water content is linearly related to the basal spacing d 001. The transverse NMR relaxation time T 2 is not related to the spacing d 001.
The storage of CO2 in geological reservoirs requires an understanding of the impact of CO2 on clay-rich sealing cap-rocks to identify and explore critical parameters that modify petrophysical properties such as permeability and fracturing. The purpose of this study was to investigate the effect of heating, under different hydrated-CO2 partial pressures, on the chemical compositions and relative amounts of mineral phases in the Saint Martin de Bossenay (SMB, Paris Basin, France) cap-rock in order to identify possible mineral-phase transitions and to estimate reaction kinetics induced by the presence of excess dissolved CO2.X-ray diffraction, transmission electron microscopy, and electron microprobe analyses were employed to study mineral alteration, with particular attention given to visualization and quantification of the mineral evolution of clay minerals. In all the altered mixtures investigated, the illitization of clays was combined with the formation of anhydrite. These changes were accompanied by a dolomitization and a slight increase in the quartz content. The CO2-rich samples crystallized Fe2+-and K+-enriched illites, whereas the CO2-free experiments precipitated Al3+-deprived and Mg2+-enriched illites. Advanced characterizations of cap-rock material allowed reaction paths, induced by the increase in dissolved CO2 in the porous media, to be determined precisely. The results place strong constraints on numerical models aimed at evaluating the safety of an SMB site.
Résumé -Calibration empirique pour le calcul de la stoechiométrie de la dolomite : application aux carbonates triassiques du Muschelkalk-Lettenkohle (Jura français) -Cette étude propose une approche pour la quantification de la dolomite et le calcul de sa stoechiométrie grâce à l'utilisation de la diffraction des rayons X couplée aux affinements de maille et de Rietveld et complétée par de nombreuses données issues de la littérature. Elle permet d'obtenir une meilleure justesse et précision pour la quantification de la dolomite (et des autres phases minérales) ainsi que pour le calcul de sa stoechiométrie par rapport à l'équation de Lumsden et de méthodes antérieures. L'approche proposée est vérifiée grâce à l'analyse d'un échantillon référence de dolomite (Eugui) et appliquée à des roches carbonatées du Trias (Muschelkalk supérieur-Lettenkohle) du Jura français. Elle est combinée à une étude pétrographique et isotopique et peut être appliquée tant aux roches qu'aux ciments dolomitiques. Les dolomies du Muschelkalk supérieur se sont formées au cours d'une dolomitisation d'enfouissement associée à des fluides dont la température augmente et ayant une composition isotopique variable au cours de l'enfouissement. Outre la pétrographie, ceci est également mis en évidence par le pourcentage de Ca calculé dans les dolomites, qui atteint progressivement une stoechiométrie idéale (de 53,16 % à 51,19 %) parallèlement au développement de la dolomitisation. Les dolomites du Lettenkohle montrent une stoechiométrie proche d'une stoechiométrie idéale (51,06 % Ca), sont ordonnées et associées à de l'anhydrite. Leur formation est liée à deux étapes de dolomitisation : de type sabkha et d'enfouissement. Cette étude permet ainsi une meilleure caractérisation des différents types de dolomites dans les roches sédimentaires et par conséquent une meilleure détermination de leur potentiel en tant que réservoir. Abstract
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