In methanolischer Lösung von Alkylammoniumfluoroferraten(III) wird das Vorliegen von (FeF6)3−bei Fluoridüberschuß nachgewiesen. Für die untersuchten polykristallinen Verbindungen (NH3CH3)FeF4, (NH3CH2)2FeF5 und (NH3CH3)3FeF6 werden durch Anpassung von Modellfunktionen an die experimentellen EPR‐Spektren Strukturaussagen abgeleitet.
Alkylammoniumhexa‐, ‐penta‐ und ‐tetrafluoroferrate(III) wurden durch magnetische, EPR‐ und Mößbaueruntersuchungen charakterisiert. Die Ergebnisse bestätigen die Annahme von isolierten bzw. verbrückten FeF6‐Oktaedern in Abhängigkeit vom Fe/F‐Verhältnis. Damit erscheint die Übertragbarkeit der Vorstellungen über die Struktur bekannter Fluoroferrate(III) gerechtfertigt. Einflüsse der Alkylammoniumionen sowohl auf die lokale Umgebung der FeIII‐Ionen als auch auf die magnetischen Wechselwirkungen einschließlich ihrer Temperaturabhängigkeit werden diskutiert.
008ChemInform Abstract (tetra-, penta-, and hexafluoroferrates) indicate the presence of isolated or linked FeF6 octahedra in dependence of the Fe/F ratio. Effects of alkylammonium ions on the local environment of Fe(III) ions as well as on the magnetic interactions and their temp. dependence are discussed.
Alkylammoniumfluoroferrate(III) können formelrein und in guter Ausbeute durch Reaktion der entsprechenden Alkylammoniumfluoride mit FeBr3 in methanolischer Lösung dargestellt werden. Bei einem Überschuß an Fluorid (Mol‐Verh. F/Fe ⩾ 12) werden Hexafluoroferrate(III) gebildet, die bei weiterer Zugabe von FeBr3‐Methanollösung über Pentafluoroferrate(III) zu Tetrafluoroferraten (III) abgebaut werden. Die Alkylammoniumfluoroferrate(III) sind in der Regel stark hydrolyseempfindlich; beim Erhitzen zersetzen sie sich ab etwa 340 K unter Bildung von FeF3, Alkylaminen und HF als Hauptprodukten, neben geringen Mengen fluorierter Alkylamine.
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