Beim Ansäuern wäßriger Lösungen von WS2−4 tritt Polymerisation ein und zwar bei gleichzeitig erfolgender Reduktion des Zentralatoms. Aus der Lösung läßt sich W3OS2−8 z. B. als [(CH3)4N]+‐Salz ausfällen. Der diamagnetische Dreikernkomplex wird wie W3S2−9 durch WW‐Wechselwirkung stabilisiert.
Die Darstellung und Eigenschaften der Salze K3(MoOS3)SH und K3(WOS3)SH werden mitgeteilt. Die Verbindungen enthalten isolierte MOS32−‐Anionen im Gitter und sind als Doppelsalze aufzufassen. Sie kristallisieren orthorhombisch in der Raumgruppe Pmn21‐C2v7 mit Z = 2:
Eine Methode zur Darstellung von reinem Tetraphenylphosphonium‐ und ‐arsoniumhydrogenthiowolframat, den einzigen bekannten Hydrogenthiosalzen, wird angegeben. Die Salze werden schwingungsspektroskopisch, röntgenographisch, elektronenspektroskopisch sowie durch Molekulargewichtsbestimmung charakterisiert.
rasch zugegeben; die so erhaltene Losung von C,H,(CO)2MnP(C,H,)Li2[21 wird sofort rnit 1.9 ml (1 3.5 mmol) C6HllNC12 versetzt. Nach Ruhren bei -70°C (0.5h) und bei Raumtemperatur (1.5 h) wird das braunrote Reaktionsgemisch iiber Silicagel (Laufmittel: Diiithylather) filtriert und bei 10-Torr/20"C eingeengt. Der klebrige Riickstand wird an Silicagel (Merck, KorngroIje 0.063-0.200mm, 3 % H 2 0 ; Saule: I = 80, G3 = 2 cm) bei -30°C chromatographiert. Mit
The title compound was prepared by reaction of AgNO3, P(C6H5)3 and (NH4)2WS4 in a dichloromethane/water system. The crystal structure was determined from single crystal X-ray diffraction data (monoclinic, space group P21/c, with a = 1811,1(2), b = 1735.6(2), c = 1779,7(2) pm, β = 95,02(1)°, V = 5572,7 · 106 pm3, Z = 4). The compound contains a tetradentate WS42- ligand and two silver atoms, having a tetrahedral and trigonal planar coordination.
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