Поступила в редакцию 29 января 2019 г., после доработки -8 апреля 2019 г.Ряд методик определения фенольных соединений в водных средах предполагает использование в аналитическом цикле экстракционного концентрирования в сочетании с нагреванием пробы и проведение реакций дериватизации в щелочных средах. Показано, что такие операции, проводимые в присутствии гумусовых веществ, вызывают их деструкцию с образованием фенола. Предложен способ удаления гумуса путем коагуляции на слое Al 2 O 3 при одновременном импрегнировании сорбента катионами меди (II). Способ позволяет устранить мешающее влияние гумусовых веществ при количественном определении фенола в природных водах. Установлены условия, при которых достигается полное удаление гумусовых веществ из анализируемой пробы воды, показана роль катионов меди в этом процессе. При установленных оптимальных условиях адсорбция нативного фенола на оксиде алюминия не превышает 3 %. С целью повышения чувствительности и селективности определения фенола в получаемом элюате проводится его химическая модификация в 2,4,6-трибромфенол с последующим газохроматографическим анализом с галогенселективным электронозахватным детектором. Диапазон определяемых концентраций фенола в воде от 0.2 до 10 мкг/дм 3 с относительной погрешностью не более 30 %. Объем пробы воды, необходимый для анализа, -25 см 3 , продолжительность анализа -30 минут.Ключевые слова: фенол, газовая хроматография, высокоцветные природные воды, химическая модификация, гумусовые вещества, оксид алюминия.Existing phenol determination methods in aqueous media suggest the use of extraction concentration in the analytical cycle combined with the heating of the sample and the phenol derivatization in alkaline media. It was shown that the humic substances of water samples were destructed by the alkaline solutions or heating. The humic substances destruction produced phenol and distorted the results of quantitative chemical analysis. The interfering effect of the humic substances needed to be eliminated in the beginning of the analytical cycle. A method for removing humus by the coagulation on the Al 2 O 3 layer with the simultaneous impregnation of the sorbent with copper (II) cations was proposed. The method allowed eliminating the interfering effect of the humic substances in the phenol quantification in natural waters. The conditions of humic substances complete removal from the water samples was established, the role of copper (II) cations in this process was shown. Under the optimal conditions, the native phenol adsorption on alumina surface did not exceed 3%. For the selective and sensitive gas-chromatographic determination of phenol in the eluate the preliminary bromination was used. Phenol
Нитрофенолы -высокотоксичные гидрофильные органические соединения, распространение которых в окружающей среде связано как с промышленной деятельностью человека, так и с протеканием ряда природных процессов в атмосфере и гидросфере. При определении нитрофенолов методом газовой хроматографии требуется снижать их гидрофильность и полярность, для чего применяется химическая модификация с различными реагентами. Дериватизацию нитрофенолов необходимо проводить до стадии их экстракционного концентрирования, но в большинстве методик этот подход не реализуется. Разработан способ определения изомерных нитрофенолов (2-, 3-и 4-нитрофенолы) в различных водных объектах, предполагающий получение их бромпроизводных непосредственно в воде, жидкостную экстракцию толуолом, силилирование в экстракте N-трет-бутилдиметилсилил-N-метилтрифторацетамидом (MTBSTFA) и газохроматографическое определение полученных эфирных производных с галогенселективным детектором электронного захвата (ГХ-ДЭЗ). Установлены оптимальные условия проведения бромирования нитрозамещенных фенолов в условиях водного раствора (значение рН, продолжительность бромирования, концентрация бромид-ионов). Для снижения окислительной активности брома и повышения устойчивости в растворе получаемых аналитических форм, бромирование нитрофенолов рекомендуется проводить в присутствии бромид-анионов. Изучены экстракционные (степень извлечения) и газохроматографические (индексы удерживания, относительные мольные отклики ДЭЗ) характеристики нитрофенолов и их бромсодержащих производных. Показано, что степень извлечения бромированных нитрофенолов при выбранных условиях экстракции в системе толуол/ вода превышает 80 %, а последующее силилирование бромпроизводных значительно улучшает их хроматографические свойства. Интервал определяемых концентраций нитрофенолов в воде 0.2-10 мкг/дм 3 , пределы обнаружения 0.05-0.07 мкг/дм 3 , погрешность определения -10-35 %, объем пробы -50 см 3 , продолжительность анализа -90 минут.Ключевые слова: нитрофенолы, газовая хроматография, химическая модификация, детектор электронного захвата.
scite is a Brooklyn-based organization that helps researchers better discover and understand research articles through Smart Citations–citations that display the context of the citation and describe whether the article provides supporting or contrasting evidence. scite is used by students and researchers from around the world and is funded in part by the National Science Foundation and the National Institute on Drug Abuse of the National Institutes of Health.
hi@scite.ai
10624 S. Eastern Ave., Ste. A-614
Henderson, NV 89052, USA
Copyright © 2024 scite LLC. All rights reserved.
Made with 💙 for researchers
Part of the Research Solutions Family.