This work reports the use of FT-NIR spectroscopy coupled with multivariate calibration to determine the percentage of free fatty acids (FFA) in samples obtained by the esterification of FFA in vegetable oils. The analytical method used as calibration matrix samples of the reaction medium of esterification of oleic acid in soybean oil in proportions of 0.3 to 40 wt% (by weight) of oleic acid obtained under different experimental conditions and utilized the partial least squares (PLS) regression. The efficiency of the method was tested to predict the content of FFA in reactions of esterification of oleic acid in soybean oil catalysed by KSF clay and Amberlyst 15 commercial resin, both in a batch mode. Good Correlations were observed between the FT-NIR/PLS method and the reference method (AOCS). The results confirm that FT-NIR spectroscopy, in combination with multivariate calibration, is a promising technique for monitoring esterification reaction for biodiesel production.
ResumoO biodiesel (ésteres de ácidos graxos) tem atraído considerável atenção como combustível renovável, biodegradável e não tóxico. Tal ponto justifica o crescente interesse no desenvolvimento de tecnologias referentes à produção deste biocombustível em diversos países e no âmbito nacional. Com a grande variedade de substratos para a produção deste biocombustível, aumenta-se o interesse no estudo da reação de esterificação, como um processo prévio a transesterificação quando os substratos apresentam elevada acidez. O objetivo do presente trabalho foi investigar o processo de esterificação de ácidos graxos livres (AGL) em óleos residuais de fritura, avaliando o efeito da temperatura (50, 65 e 80ºC), razão molar AGL:etanol (1:20, 1:40 e 1:60) e concentração de catalisador argila KSF (5, 10 e 20% em relação a massa de AGL), mantendo-se fixo o tempo de reação em 1 hora. Os resultados obtidos demonstram que o aumento da razão molar AGL:etanol e a temperatura de reação favorece a conversão da reação, sendo que conversões na ordem de 80% dos AGL podem ser alcançadas dentro da faixa de estudo das variáveis selecionada.Palavras-chave: ácidos graxos livres; óleos residuais de fritura; esterificação.
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