. The objective of this study was to evaluate the use of the matrix solid-phase dispersion technique associated with purification at low temperature for the determination of pyrethroids in butter. Evaluated parameters included: sample/adsorbent ratio, type of adsorbent and extractor solvent. The optimized method was validated based on predetermined requirements. The detection limits of the pyrethroids cypermethrin and deltamethrin were 0.082 and 0.11 μg g -1 , and quantification limit were 0.28 and 0.32 μg g -1 , respectively, with extraction percentages near 90% and coefficients of variation less than of 10%.. Keywords: pyrethroid; butter; gas chromatography. INTRODUÇÃOO leite possui um conjunto de nutrientes que desempenham papel importante no funcionamento do corpo humano, sendo considerado um dos alimentos essenciais ao organismo. Por ser fonte de proteína, cálcio e outros minerais na forma biodisponível faz parte de uma dieta equilibrada e saudável.1 Além de ser um alimento de baixo custo e, portanto, de fácil acesso, o leite e seus derivados também participam da composição de vários alimentos presentes na dieta da população brasileira. A qualidade desses produtos pode ser prejudicada pela presença de carrapaticidas. A utilização indiscriminada dessas substâncias pode contaminar o leite e seus derivados com resíduos acima do limite máximo permitido pela legislação. Esses resíduos são originados do uso de rações e pastagens contaminadas, ou especialmente do tratamento dos animais com carrapaticidas para combater ectoparasitas. 2Os carrapaticidas se classificam como "sistêmicos" (atuando pela circulação sanguínea) ou como "de contato" aplicados por banhos de pulverização, imersão ou por spray no pelo, encontrando-se no mercado de diversas formas, como os piretroides (ex. Butox, Bayticol, Ultimate). 3Os piretroides são inseticidas de origem vegetal, amplamente utilizados devido a sua alta eficácia contra insetos e baixa toxidade para mamíferos e pássaros. Mesmo o piretroide sendo facilmente biotransformado e possuindo uma rápida excreção em mamíferos, 4 ao ser aplicado sobre o corpo do animal consegue ultrapassar a barreira do couro animal e entrar na corrente sanguínea. Os piretroides podem ser eliminados do organismo pelos rins e pelas glândulas mamárias, porém o processo para uma completa eliminação leva aproximadamente 35 dias. Nos primeiros 14 dias, a quantidade de resíduos encontrados é suficiente para causar uma possível intoxicação.5 Dentre os piretroides, os mais utilizados como carrapaticidas são a cipermetrina e a deltametrina (Figura 1).Normalmente, estes compostos são aplicados em baixas doses, de modo que, quando utilizados de maneira correta, os resíduos presentes em alimentos são encontrados em baixas concentrações, sendo que o limite máximo permitido para leite é de 0,05 μg g -1 . Em função do caráter lipofílico destes compostos levantou-se a hipótese que estes poderiam se concentrar nos derivados do leite em matrizes mais gordurosas, como a manteiga e o queijo.Alimentos com resíduos de agrotó...
The analysis of metals bound to proteins requires careful sample preparation. Experimental procedures involved in this area should be developed aiming to retain the metal species bound to the protein structure. Some pre-fractionation steps are commonly used and in many cases it is necessary to disrupt the lipid-protein interaction by performing lipid removal before protein extraction. This paper presents a systematic investigation on the influence of using hexane, chloroform and methanol neat or in sequence to remove the lipid fraction in golden flaxseed ( Linum usitatissimum L. ), before extracting the protein phase using Tris-HCl buffer solution for analysis of Cu, Fe and Zn bound to proteins. The results showed that the organic solvent used has a strong influence on the determination of these metals. With hexane, the total protein content and Cu, Fe and Zn concentrations in Tris-HCl phase were higher than those found using methanol:chloroform (1:2 v/v). ]]>
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