1H‐NMR‐Spektren von 1,3,5‐Trioxan/1,3‐Dioxolan‐Copolymeren zeigen für die Methylenoxidbausteine Triadensequenzen an, während für die Äthylenoxidbausteine praktisch keine Sequenzabhängigkeit beobachtet wird. In 13C‐NMR‐Spektren werden sowohl für die Methylenoxid‐ als auch für die Äthylenoxidbausteine Pentadensequenzen gefunden. Niedrige Konzentrationen an Verschiebungsreagenz (Eu(fod)3) in den NMR‐Proben ermöglichen die Identifizierung aller Pentadensequenzen, höhere Konzentrationen an Eu(fod)3 bewirken für beide Grundbausteine eine Aufspaltung der Signale in Heptadensequenzen.
1,3,5‐Trioxepan (1) ist kationisch leicht polymerisierbar. Aus den 1H‐NMR‐Spektren (Triadensequenzen) und den 13C‐NMR‐Spektren unter Zusatz von Eu(FOD)3 (Pentaden‐und Heptadensequenzen) wird deutlich, daß die Mikrostruktur von Polytrioxepan identisch ist mit 1,3,5‐Trioxan (2)/1,3‐Dioxolan (3)‐Copolymeren. Ein Mechanismus für die Polymerisation von 1 wird diskutiert. Bei der Copolymerisation mit 3 wird 1 bevorzugt in das Copolymere eingebaut.
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