Der thermische Abbau von AlF2,3(OH)0,7(H2O) wird wesentlich durch den Partialdruck der gasförmigen Reaktionsprodukte bestimmt und erfolgt in drei sich überlagernden Reaktionsstufen, nämlich Entwässerung, Bildung von röntgenamorphen Al2O3 und metastabilen β‐AlF3 sowie Bildung von α‐AlF3 und α‐Al2O3. Daneben erfolgt ein F/OH‐Austausch. Das Verdampfungsverhalten wird durch Art der Tiegel sowie Druckbedingungen deutlich beeinflußt, was auch durch simultane TG‐MS‐Untersuchungen gezeigt wird. Hauptkomponenten der Gasphase sind H2O und HF. HAlF4 und H2AlF5 werden als Gaskomplexe beobachtet.
The heat capacities of the cluster compounds [Ag6M4P12]Ge 6 (M = Ge, Sn) have been measured in the temperature range from 2 K to 310 K. Thermal decomposition into the elements was carried out under Knudsen conditions on a thermobalance combined with a mass spectrometer. The thermodynamic functions standard entropy, enthalpy, and the Debye temperatures were calculated from the heat capacity data. The vapour pressure functions derived from the Knudsen effusion data, served to calculate the third law heat of formation.The rather complicated temperature dependence of the specific heat is qualitatively discussed by considering structural details and different contributions: electronic term (T~<3 K), a threefold Schottky anomaly (AEo/k = 46(2) K)in the Ge-compounds (2 K ~< T~< 20 K), lattice contributions influenced by the distances Ag-Ag and atomic masses (Ge and Sn) in both compounds.
Der thermische Abbau Von SrPO3F · H2O wurde durch komplexe thermische Analyse charakterisiert. Dabei wurden die thermogravimetrischen Untersuchungen sowohl mit simultan als auch parallel durchgeführten massenspektrometrischen Gasanalysen kombiniert. Die thermische Zersetzung beginnt mit dem Verlust Von ∼0,8 mol Wasser, danach setzt partielle Hydrolyse unter Bildung Von HF ein. Die deutlich strukturierte POF3‐Entstehung über 500°C bleibt jedoch weitgehend von der Dehydratisierung unbeeinflußt. Einzelne Teilreaktionen werden formuliert, die über 600°C zum α‐Sr2P2O7 und SrF2 bzw. über 750°C zum α‐Sr2P2O7 und Sr5(PO4)3F führen. Die entsprechend berechneten Massenverluste stimmen mit den experimentellen Werten überein.
Die Verdampfung von AlF3 wurde massenspektrometrisch unter Verwendung zweier verschiedener Meßanordnungen analysiert. Es konnte auf diese Weise nachgewiesen werden, daß HFAlF3‐Gaskomplexe bei der Verdampfung auftreten. Neben dem monomeren Komplex HAlF4 ist die Bildung von weiteren Gaskomplexen wahrscheinlich.
X‐ray, calorimetric, and Raman studies show definitely that black hexagonal TlInS2‐III is stable from 20 to 785 K, whereas the yellow monoclinic TlInS2‐I exists as solid at temperatures from 785 K to the melting point (1050 ± 5 K). Yellow TlInS2‐I can be obtained in a metastable state also at room temperature and is transformed irreversibly into TlInS2‐III by annealing. The transformation of TlInS2‐I into TlInS2‐III leads to a change in the electric conductivity, which is about three orders of magnitude higher in the hexagonal phase. The activation energies of the conductivity in the monoclinic and hexagonal phase are (133 ± 10) and (184 ± 5) meV, respectively. The Raman measurements support the space group assignment (P63/mm c D6h4) of TlInS2‐III.
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