RESUMO:A necessidade da introdução de novos agentes quimioterápicos é uma realidade no controle de doenças infecciosas. O Brasil é o país mais rico em biodiversidade, e o Laboratório de Extração da Universidade Paulista tem coletado plantas na Amazônia e Mata Atlântica com a finalidade de identificar extratos vegetais antibacterianos e antitumorais. Estudos prévios demonstraram que a fração etanólica obtida do extrato bruto orgânico do caule de Tabernaemontana angulata Mart. ex Müll. Arg. apresentou atividade antimicrobiana significante contra Staphylococcus aureus ATCC6538, no ensaio de diluição em caldo. Verificou-se por cromatografia em camada delgada que os compostos majoritários presentes na fração ativa eram alcalóides. No presente trabalho, foi obtida a fração de alcalóides totais a partir do extrato bruto, da qual os compostos majoritários foram isolados por sucessivas cromatografias e, posteriormente, identificados por CG-EM e 1 H-RMN como os alcalóides indólicos coronaridina e voacangina. As frações obtidas do isolamento foram testadas no ensaio biológico, porém não demonstraram atividade antimicrobiana.Unitermos: Tabernaemontana angulata, Apocynaceae, alcalóides, atividade antibacteriana, citotoxicidade.ABSTRACT: "Isolation and evaluation of the biological activity related to the major alkaloids in Tabernaemontana angulata Mart. ex Müll. Arg., Apocynaceae." Introducing new chemotherapeutic agents is a great demand in the control of infectious diseases. Brazil is one of the richest countries in biodiversity and the Laboratório de Extração at UNIP has been collecting plants from the Amazon and Atlantic Rain Forests with the aim of screening for new antibacterial and antitumor plant extracts. Previous studies demonstrated that the ethanol fraction obtained from the crude extract of Tabernaemontana angulata stems showed an antibacterial activity against Staphylococcus aureus (ATCC 6538) in the microdilution broth assay. Two alkaloids were the major compounds in the active fraction, verified by thin layer chromatography analysis. In the present study, the total alkaloids were obtained from the crude extract and were fractionated by preparative thin layer chromatography for the isolation of the main components. The isolated compounds were identified by GC/MS and 1 H-NMR as coronaridine and voacangine. The alkaloid fractions obtained from the isolation procedure were tested for antibacterial activity, but no activity was detected.