Mit Röntgenpulverdaten gelang die erste Strukturbestimmung an einer der fünf Modifikationen von Ammonium‐catena‐polyphosphat. (NH4PO3)nII entsteht durch Phasenumwandlung aus (NH4PO3)nI, welches sich seinerseits durch Kondensation von Ammoniumdihydrogenphosphat in Anwesenheit von Harnstoff bei 200°C bildet. Die Modifikation II kristallisiert in P212121 (a = 1 207,9(1), b = 648,87(8), c = 426,20(4) pm; Z = 4; 291 beobachtete Reflexe; R(p) = 0,089; R(wp) = 0,111; R(I, hkl) = 0,088). Das Kettenanion verläuft parallel zur kürzesten Achse, die Identitätsperiode beträgt zwei. Das Ammoniumion ist in verzerrt tetraedrischer Umgebung von Sauerstoff umgeben (NO‐Abstände von 285 bis 292 pm, mittelstarke Wasserstoffbrückenbindungen).
Heterocyclic β‐Enamino Esters. 57. Studies on the N‐Glycosylation of Heterocondensed Uracils
N‐Glycosylations of various heterocondensed uracils of the general type 4 are described. The thieno[2,3‐d]pyrimidines (9a‐e) afford with 1‐O‐acetyl‐2,3,5‐tri‐O‐benzoyl‐D‐ribofuranose (7) the corresponding 1‐ribosides (10a‐e) in a modified Hilbert‐Johnson‐Birkofer synthesis; from these 10a was smoothly saponified to give the free riboside 11a. – In a more generally applicable stereospecific sodium salt glycosylation procedure employing α‐acetobromglucose, the 1‐glucosides 12–16 and with β‐(trimethylsilyl)ethoxymethyl chloride (SEM‐Cl) a variation of acyclonucleosides 17–22 have been obtained. The structure of 18a has been confirmed by X‐ray analysis.
Cs8P8O24 · 8H2O wurde durch Kationenaustausch aus dem entsprechenden Natriumsalz gewonnen. Die Kristallzüchtung erfolgte diffusionskontrolliert (Agar‐Agar‐Gel). Die Kristallstruktur (P1; a = 766,6(8); b = 1 156,9(9); c = 1 163,4(9) pm; α = 100,2(1)°; β = 106,5(2)°; γ = 92,2(1)°; Z = 1; 4 099 unabhängige Reflexe; R = 0,051; R(w) = 0,037) enthält cyclo‐Octaphosphatanionen mit der Punktsymmetrie C2h. Caesium ist unspezifisch mit 8 bzw. 10 Sauerstoffatomen koordiniert. Die dreidimensionale Verknüpfung der Ringe erfolgt über Koordination an Caesium und über Wasserstoffbrückenbindungen ausgehend vom Kristallwasser.
Durch Umsetzung von Li2CO3, Al2O3 und H3PO4 im molaren Verhältnis 1:1:16 bei 350°C bildet sich vorher unbekanntes LiAl[(P2O6)2] einkristallin. LiAl[(P2O6)2] kristallisiert orthorhombisch in Pbcn mit a = 1 244,54(1), b = 823,40(1), c = 892,46(1) pm; Z = 4. Die Verfeinerung (mit anisotropen Temperaturfaktoren) erfolgte mit 766 beobachteten Reflexen bis zu R = 0,029 und R(w) = 0,075. Vier Phosphatketten verlaufen in der Elementarzelle mit einer Periodizität von vier parallel zu b. Aluminium ist oktaedrisch, Lithium verzerrt tetraedrisch von Sauerstoff umgeben.
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