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Neste trabalho, o corante azul de metileno foi imobilizado na superfície do acetato de celulose modificado com dióxido de titânio produzindo um material híbrido sólido denominado de CA-TiO 2 MB. O experimento produziu uma quantidade de 1,8 mmol g -1 de TiO 2 incorporado no acetato de celulose e uma quantidade de 0,170 0,005 mmol g -1 de azul de metileno adsorvido na superfície do CA-TiO 2 . Um eletrodo de pasta de carbono desse material foi usado para estudar a oxidação eletrocatalítica do ácido ascórbico pelas técnicas de voltametria cíclica e cronoamperometria. O pH da solução não afetou o potencial de pico de anódico nem a corrente de pico anódico ao variar de 3,0 a 7,0. A oxidação do analito ocorreu em 75 mV versus ECS em solução de KCl 1,0 mol L -1 e pH 7,0. A intensidade da corrente de pico anódico variou com a concentração de ácido ascórbico na faixa de 5,0 10 -4 mol L -1 to 4,5 10 -3 mol L . A resposta do eletrodo foi muito rápida, com um tempo decorrido de 1,0 s, mostrando potencial para ser utilizado como um sensor eletroquímico para a determinação de ácido ascórbico em produtos comerciais.In this work, methylene blue dye was immobilized on the surface of cellulose acetate modified with titanium dioxide, producing a solid hybrid material designated as CA-TiO 2 MB. The experiment yielded an amount of 1.8 mmol g -1 of TiO 2 incorporated in the cellulose acetate and an amount of 0.170 0.005 mmol g -1 of methylene blue adsorbed onto CA-TiO 2 surface. A carbon paste electrode of this material was used to study the electrocatalytic oxidation of ascorbic acid by cyclic voltammetric and chronoamperometric techniques. The pH of the solution had no effect on the anodic peak potential and anodic peak current when ranging from 3.0 to 7.0. The oxidation of the analyte occurred at 75 mV versus SCE in 1.0 mol L -1 KCl solution and pH 7.0. The intensity of the anodic peak current varied with the concentration of ascorbic acid from 5.0 10 -4 mol L -1 to 4.5 10 -3 mol L -1 and a linear correlation was observed, with a detection limit of 15 µmol L -1 , quantification limit of 50 µmol L -1 and a sensitivity of 7.1 µA L mol -1. The electrode response was very fast, with an elapsed time of about 1.0 s, showing the potentiality to be utilized as an electrochemical sensor for determination of ascorbic acid in commercial samples.Keywords: methylene blue, modified cellulose acetate, titanium dioxide, carbon paste electrode, ascorbic acid IntroductionThe development of sensors that allow the measurements of some analyte, which presents analytical or environmental interest, has continued to be of major concern during the past two decades. They use as electrochemical mediator species makes possible the attempt to exert more control over the chemical nature of an electrode and to attain the selectivity of electrochemical measurements. This development has helped the measurement of important analytes in medicine, pharmacy, manufactured food and other areas. The most common material that is usually employed as an inert support for th...

As propriedades eletroquímicas dos corantes catiônicos, azul de meldola e azul de toluidina, imobilizados na superfície do acetato de celulose modificado com dióxido de titânio foram investigadas por voltametria cíclica. Os materiais sintetizados foram empregados como eletrodos de pasta de carbono. As propriedades mediadoras redox dos eletrodos modificados quimicamente com azul de meldola e azul de toluidina foram otimizadas utilizando um planejamento fatorial consistindo de dois níveis e quatro fatores com dois pseudo-pontos centrais (n=20 experimentos). A análise fatorial foi realizada para investigar as melhores condições de reversibilidade do processo redox tais como uma diminuição na separação entre os picos de potenciais anódico e catódico e razão de corrente próxima da unidade. Os fatores que apresentaram efeitos significantes na otimização global do sistema e que permitiram alcançar as melhores condições de reversibilidade de transferência de elétrons foram os fatores principais velocidade de varredura e tipo de eletrodo (azul de meldola ou azul de toluidina) além dos fatores de interação concentração do KCl × tipo de eletrodo (B×D) e a interação pH × [KCl] × velocidade de varredura (A×B×C). As melhores condições de reversibilidade eletroquímica obtidas foram: o eletrodo CA-TiO 2 -MB, KCl 1,0 mol L -1 como eletrólito suporte e velocidade de varredura de 10,0 mV s -1 . Adicionalmente, o eletrodo modificado CA-TiO 2 -MB foi testado como sensor amperométrico para a determinação de NADH com um limite de detecção de 0,1 µmol L -1 .The electrochemical properties of meldola blue and toluidine blue cationic dyes immobilized on cellulose acetate surface modified with titanium dioxide were investigated by cyclic voltammetry. The materials synthesized were employed as carbon paste electrodes. The redox mediator properties of the meldola blue and toluidine blue chemically modified electrodes were optimized using a factorial design, consisting of two levels and four factors with two pseudo-central points (n= 20 experiments). The factorial analysis was carried out by searching for better reversibility of the redox process, such as the lowest separation between anodic and cathodic potential peaks and a current ratio near unity. The factors that presented significant effects on the overall optimization of the system to achieve the best conditions of the reversibility of electron transfer were the main factors scan rate and type of electrode (meldola blue or toluidine blue), besides the interaction factors KCl concentration × type of electrode (B×D) and the pH × [KCl] concentration × scan rate (A×B×C) interaction. The best electrochemical reversibility conditions obtained were: using the CA-TiO 2 -MB electrode, 1.0 mol L -1 KCl as supporting electrolyte, at scan rate of 10.0 mV s -1 . Afterwards, the CA-TiO 2 -MB modified electrode was tested as an amperometric sensor for the determination of NADH, with a detection limit of 0.1 µmol L -1 .Keywords: meldola blue, toluidine blue, modified cellulose acetate, factorial desig...