A quadrupole ion trap mass spectrometer was used to study the dissociation patterns of Cu(II) complexes with various linear podand ligands. Cu(II) complexes having different combinations of nitrogen-, oxygen- and sulfur-containing terminal functionality attached to a diethylenetriamine (DIEN) framework were ionized by electrospray and collision-induced dissociation (CID) was used to generate product ions. Regardless of the particular functional groups present, the complexes undergo predominantly heterolytic cleavages of carbon-carbon bonds along the DIEN backbone with Cu remaining coordinated to one of the two terminal functional groups. Upon dissociation, Cu's preference to remain coordinated to a particular functional group follows the trend thioether > amine > imidazole > pyridine > ether. A simple evaluation of this trend based upon metal-functional group binding affinity appears not to be adequate for fully explaining these observations. The tendency of Cu(II) to be reduced upon dissociation helps explain the observed trend, as does the flexibility of the functional group, which affects its ability to orient its dipole effectively toward the metal.
ResumenLa caracterización de arcillas procedentes de la Formación Guayabo del Área Metropolitana de Cúcuta, Norte de Santander (Colombia) es presentada. Los resultados obtenidos de estos análisis permiten determinar las propiedades de estas arcillas y potenciar su uso en la fabricación de materiales de construcción y en la elaboración de nuevos materiales cerámicos, generando impactos tecnológicos, económicos y sociales en la región, pues se podrá competir con productos de calidad en los exigentes mercados nacionales e internacionales. Es así que a través de este trabajo se realizó la caracterización química, mineralógica, térmica y físicocerámica, para determinar la estructura, composición y comportamiento de estas materias primas. Las muestras se obtuvieron de dos puntos diferentes de la formación, ubicados en los municipios del Zulia y Villa del Rosario. Para la evaluación se utilizó la información obtenida de la caracterización química mediante Fluorescencia de Rayos X (FRX), caracterización mineralógica mediante Difracción de Rayos X (DRX) e infrarrojo con transformada de Fourier (FTIR), caracterización térmica mediante análisis térmico gravimétrico (TGA) y calorimetría diferencial de barrido (DSC); y finalmente caracterización físico-cerámica. Los resultados indican que los minerales arcillosos están constituidos por aluminosilicatos hidratados con presencia de algunas impurezas como sodio, hierro, potasio, calcio, titanio por lo que presentan capacidad de ser sometidas a esfuerzos para su conformado a través de procesos de extrusión. Se evidencia que aunque ambas muestras se encuentran en diferentes municipios del área metropolitana de Cúcuta, presentan características similares en fases cristalinas, grupos funcionales, comportamientos térmicos y propiedades cerámicas. Palabras clave: material arcilloso, DRX, FRX, FTIR, TGA AbstractThe characterization of clays from the Guayabo Formation at the Cúcuta Metropolitan Area, Norte de Santander (Colombia) is presented. The results of these analyzes allow to determine the properties of these clays and to enhance their use in the manufacture of building materials and in the development of new ceramic materials, creating technological, economic and social impacts in the region, as they can 117 Cita: Cáceres VI, Sánchez-Molina J, Chaparro-García AL. Evaluación de arcillas caoliniticas-illiticas provenientes de la formación guayabo del Área Metropolitana de Cúcuta, Norte de Santander, Colombia. rev.ion. 2017;30(1):117-127.
Los metales pesados son peligrosos para los seres vivos y el medio ambiente, pues no pueden ser degradados y pueden llegar a los seres humanos a través la cadena trófica, por lo tanto, su determinación en diferentes matrices para consumo humano y animal, es de vital importancia. La metodología más utilizada para su extracción, es cenizas, la cual conlleva a tiempos largos de análisis y elevado consumo de energía, por esta razón, en el presente trabajo se desarrolló y validó un método ambientalmente amigable para la digestión y extracción de Cd+2 y Pb+2 en pastos, utilizando ultrasonido y espectroscopia de absorción atómica. Se evaluaron diferentes variables que afectan la digestión, como posición en el ultrasonido, peso de muestra, solvente, volumen del solvente, tiempo de sonicación y tipo de recipiente, en muestras de pastos dopadas con los metales, teniéndose como variable de respuesta, el porcentaje de recuperación. Las condiciones para extraer Cd+2 y Pb+2 en estas pasturas, fueron: 0,50g de tejido vegetal; 3,00mL de HCl:HNO3-3:1 expuestos 60min al ultrasonido, en tubos de vidrio cónicos. Este procedimiento mostró un comportamiento lineal en el rango de 0,50 - 8,00mg/Kg con R2 de 0,99 tanto para Cd como para Pb. Los límites de detección y cuantificación, fueron 0,25 y 0,43mg/Kg para Cd; 0,22 y 0,37mg/Kg para Pb. La metodología propuesta, se comparó con la técnica clásica y permitió determinar niveles trazas de estos metales tóxicos, en forraje proveniente del Magdalena medio, con porcentajes de recuperación de97,54 y 98,62%, respectivamente.
General properties of clays from Ceramica Murano Mine, in the municipality of El Zulia, Norte de Santander, have been investigated. Five clay samples were collected from different mantles of the mine. All the samples were characterized using chemical and mineralogical analysis, as well as physical properties like particle size, plasticity, drying and firing shrinkage and water absorption capacity. The chemical and mineralogical results indicated that all samples contained different amount of kaolinite and quartz, followed by hematite and anatase. Low amounts of muscovite were found mainly in samples F2 and F5. These clays are suitable for use as a raw material in creating ceramic construction products, especially for the manufacture of roof tiles and bricks according to the Winkler methodology. The variations found in the characterization of the raw material influence the technological properties of the ceramic that can be obtained from the clays under study.
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