"All that we are is the result of what we have thought. The mind is everything.What we think, we become."Bruce Lee (1940Lee ( -1973 "Inexiste no mundo coisa mais bem distribuída que o bom senso, visto que cada indivíduo acredita ser tão bem provido dele que, mesmo os mais difíceis de satisfazer em qualquer outro aspecto, não costumam desejar possuí-lo mais do que já possuem" René Descartes "A vida parece ser um comportamento ordenado e regulado da matéria, baseada em parte pela manutenção de uma ordem existente" À CAPES pela bolsa de estudo concedida. À Dra. Dolores Ribeiro Ricci Lazar pela orientação, dedicação, pela paciência, compreensão e principalmente pelo carinho e amizade.Ao professor e amigo Dr. Valter Ussui, pelo auxílio em todos os trabalhos, pela colaboração, discussões acadêmicas e pela amizade.Ao meu sempre mentor de laboratório, colega e amigo Dr. Walter Kenji Yoshito, por todo o auxílio experimental, por todos os diálogos acadêmicos e extra acadêmicos, pela companhia e amizade durante esses anos. Ao amigo M.Sc. Everton Bonturin, pela amizade nos meus anos de doutorado, pela companhia, pelas discussões acadêmicas e pela dedicação à ciência.Ao amigo Luis Felipe Exner pelo auxílio na parte experimental e amizade.Aos técnicos do IPEN, M.Sc. Edson Soares e Marco Andreolli pelas discussões acadêmicas, auxílio na parte experimental e pela amizade.Aos amigos do laboratório de Insumos Felipe Antunes, Guilherme, Anelyse, André pela companhia, ajuda experimental e pelas conversas.Aos integrantes da banca examinadora pela avaliação e contribuição desta Tese.Aos amigos do IPT, Rogério, Mara, Helena, Danilo, Marcelo, Fausto e Fábio pelo incentivo e apoio ao término da tese. E a todos os amigos que contribuíram, estiveram presentes durante estes anos e tornaram possível o desenvolvimento deste trabalho. ESTUDOS DE SÍNTESE E PROCESSAMENTO DE COMPÓSITOS DE ÓXIDO DE NÍQUEL-CÉRIA DOPADA UTILIZADOS COMO ANODO DE CÉLULAS A COMBUSTÍVEL DE ÓXIDO SÓLIDO DE TEMPERATURA INTERMEDIÁRIA (IT-SOFC)Alexander Rodrigo Arakaki RESUMO Este trabalho compreendeu os estudos de síntese química de pós por via úmida, de processamento cerâmico e de redução do óxido de níquel contido nos compósitos de céria dopada com samária e gadolínia, aplicados, principalmente, como anodos de Células a Combustível de Óxido Sólido. A rota adotada para a preparação dos pós com composição Ce 0,8 (SmGd) 0,2 O 1,9 /NiO e proporção em massa de 40 : 60% foi a coprecipitação de hidróxidos associada ao tratamento solvotérmico, utilizando-se como matérias-primas cloretos de cério, níquel, samário e gadolínio. O surfactante aniônico brometo de cetil trimetil amônio (CTAB) também foi utilizado na etapa de precipitação na relação molar Metal / CTAB entre 1 e 3. A influência do solvente orgânico utilizado no tratamento solvotérmico dos pós foi analisada utilizando o etanol, propanol e o butanol, nas condições de temperatura de 150ºC por 16 h, com e sem calcinação a 600ºC por 1h, e moagem em moinho de bolas. As amostras compactadas foram sinterizadas em temperatura...
The synthesis and ceramic processing of samaria and gadolinia doped ceria - nickel oxide composites, mainly applied as Solid Oxide Fuel Cell anodes, were studied in this work. Powders with composition Ce0.8(SmGd)0.2O1,9/NiO and mass ratio of 40/60%, were synthesized by hydroxide coprecipitation with CTAB surfactant, followed by solvothermal treatment in n-butanol, ethanol and n-propanol at 150 °C for 16 hours, calcination at 600°C for 1 hour and milling. Sintering of compacted samples was performed at 1300°C for 1 hour. The powders were analyzed by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, nitrogen adsorption method (BET), laser beam scattering (Cilas) and TG/DTA. The ceramics were analyzed by scanning electron microscopy, EDS, XRD and density measurements by Archimedes method. The results showed that the powders have a high specific surface area (42 - 85 m2/g). The ceramic characterizations showed a high chemical homogeneity and density value of 99% TD for powders treated with ethanol and propanol.
Zirconia stabilized with 8.5 mol% yttria (YSZ) were synthesized by coprecipitation and resulting gels were hydrothermallly treated at 200°C and 220 PSI for 4, 8 and 16 hours. Products were oven dried at 70°C for 24 hours, isostatically pressed as pellets and sintered at 1500 °C for 1 hour. Powders were characterized for surface area with N2 gas adsorption, X-ray diffraction, laser diffraction granulometric analysis and scanning and transmission electronic microscopy. Density of ceramics was measured by an immersion method based on the Archimedes principle. Results showed that powders dried at 70°C are amorphous and after treatment has tetragonal/cubic symmetry. Surface area of powders presented a significant reduction after hydrothermal treatment. Ceramics prepared from hydrothermally treated powders have higher green density but sintered pellets are less dense when compared to that made with powders calcined at 800°C for 1 hour due to the agglomerate state of powders. Solvothermal treatment is a promising procedure to enhance density.
One of the main applications of ceria-based (CeO2) ceramics is the manufacturing of Intermediate Temperature Solid Oxide Fuel Cells electrolytes. In order to improve ionic conductivity and densification of these materials various powder synthesis routes have been studied. In this work powders with composition Ce0.8(SmGd)0.2O1.9 have been synthesized by coprecipitation and hydrothermal treatment. A concentrate of rare earths containing 90wt% of CeO2 and other containing 51% of Sm2O3 and 30% of Gd2O3, both prepared from monazite processing, were used as precursor materials. The powders were characterized by X-ray diffraction, scanning and transmission electron microscopy, agglomerate size distribution by laser scattering and specific surface area by gas adsorption. Ceramic sinterability was evaluated by dilatometry and density measurements by Archimedes method. High specific surface area powders (~100m2/g) and cubic fluorite structure were obtained after hydrothermal treatment around 200°C. Ceramic densification was improved when compared to the one prepared from powders calcined at 800°C.
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