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Recebido em 3/1/07; aceito em 19/7/07; publicado na web em 19/12/07 AN ADAPTED MAGNETITE SYNTHESIS STRATEGY. Chemical reactions in the solid state are often not included in undergraduate chemistry curricula, due to requirements for special laboratory facilities such as ovens and precision weighing balances. This work aims to describe novel and relatively simple magnetite chemical syntheses in dry medium, which could also be used as an alternative for freshmen chemistry experiments. The proposed reaction was carried out in a muffle furnace by heating (i) a sol-gel preparation and (ii) natural hematite, under nitrogen atmosphere at 400 o C. The synthesized magnetite was characterized with powder X-ray diffraction and Mössbauer spectroscopy. Results show that magnetite samples have chemical properties as well as crystalline structure quite similar to those of standard natural magnetite.

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The reaction sequences applied to essential oil of Piper hispidinervum D.C (long pepper) leads to formation of a multicomponent mixture composed, mainly, by piperonal, safrole, isosafrole and terpinolene. Due to importance of the piperonal for the pharmaceutical industry is that proposed separate it by high performance liquid chromatography. In this paper, it was studied the adsorption and mass transfer phenomena of these compounds using ethanol/water 70/30 (v/v) as mobile phase and C18 as stationary phase at 35 oC. Regarding to adsorption, the piperonal is the component that has the lowest affinity and terpinolene, the greatest with stationary phase. Regarding to mass transfer, effective diffusion and axial dispersion coefficients were around 10- (10 to 11) and 10- (7 to 8) m2.s-1, respectively. The internal resistance to mass transfer controls the overall mass transfer and parallel diffusion model describes the intra-particle transport mechanism.

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RESUMO: Separações cromatográficas são importantes no fim de processos que se utilizam de rotas químicas, visando a recuperação e o aumento da pureza do produto de interesse. O piperonal, obtido por síntese, apresenta pureza cerca de 85 %. Devido à sua relevância para a indústria de cosméticos é necessário purezas cada vez maiores. O objetivo deste trabalho é o de separar o piperonal em escala semipreparativa em batelada. Fizeram-se injeções em escala analítica para obter os parâmetros seletividade e resolução. Com tais parâmetros, foram obtidos o tempo de ciclo de cada injeção, o tempo de coleta e a concentração da solução de alimentação. O sistema de separação consistiu de uma coluna analítica e uma semipreparativa preenchidas com fase estacionária C 18 , tendo como fase móvel etanol/água, na proporção 70/30 (v/v) à 35 o C. Com a cromatografia semipreparativa sequencial foi possível obter o piperonal com pureza elevada, na ordem de 99 %. INTRODUÇÃOO piperonal tem elevada importância na indústria de fragrância como fixador, além de ser substrato para síntese de produtos de interesse farmacêutico. Entre essas substâncias, está a piperina que é usada como antiinflamatório; vanilina utilizada como antioxidante; piribedil e a L-DOPA utilizados como agentes anti-Parkinson; eupaverina usada como vaso dilatador; papaverina usada para tratamento da disfunção erétil (Santos et al., 2004).Questões ambientais e o alto custo das rotas sintéticas tradicionalmente utilizadas para obtenção de piperonal impulsionaram o desenvolvimento de novos processos de síntese (Blair e Hill, 1959; Farinacci, 1957;Torri et al., 1984). Uma alternativa às rotas tradicionais foi empregada por Braga (2007) e levou a um rendimento em torno de 85 % de piperonal. Ressalte-se que a estratégia de Braga (2007) foi aplicada diretamente na amostra de óleo essencial de pimenta longa (Piper hipidinervium C.DC), rica em safrol. A solução resultante apresentou não apenas a molécula-alvo, mas também outras substâncias como terpinoleno (presente no óleo), safrol, cis,trans-isosafrol e isosafrol glicol.A cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) possui vários modos de operação, como reciclo no estado estacionário e injeção empilhada. Isso possibilita o aumento da Área temática: Engenharia das Separações e Termodinâmica 1

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