Tnhaltsii bersic ht. Die Darstellung des bisher unbekannten VCl, wird beschrieben. Untersuchungeii der chemischen Reaktivitat und physikalischen Eigenschaften der Verbindung werden geschildert ; daraus ergeben sich Hinweise auf die Struktur.A b s t r a c t . The preparation of VCl,, a new metal halide of first row transition elements is described. Examination of some chemical reactivity and physical behaviour are given in an attempt to elucidate the structure.Seit langerem l-,) haben wir uns mit der Untersuchung der Reaktionen von 114etallchloriden mit Phosphorchloriden bzw. Phosphoramiden befa8 t. PC1, reagiert mit TiC1, zu TiC1, * PCld4) und unter entsprechenden Versuchsbedingungen zu TiC1, -2 PC152)3)4). Wie wir bei dieser Reaktion feststellten2-4), ist die Art des Endproduktes wesentlich abhangig von der Wahl des Losungsmittels.Setzt man VOCI, mit PCI, in POCI, als Losungsmittel um, so erhalt man ganz analoge Addukte, namlich VCl, -Pcl,6)7), VC1, -2PCl5'7 und VCI, -3PCI,6). Auffallig ist dabei, da13 dcr Sauerstoff des VOCI, durch C1 ersetzt wird und da13 gleichzeitig V(V) und V(1V) reduziert wird. Ein Hinweis auf die Bildung von VC1, wird hierbei nicht gefunden. CANTERPORD und O'DON-
Mit 2 Abbildungen Inhaltsiiborsicht TiCI, bildet mit Phosphorylverbindungen, in denen die O=P-Gruppe mit N, C1 und/ oder Phenylresten verbunden ist, Komplexe vom Typ (TiCl, + L), oder TiCI, . 2 L. Verschiedene derartige Verbindungen wurden untersucht. Auf Grund der 31P KMR-Spektren und der IR-Spektren wurde festgestellt, daB die Bindung des Liganden in folgender Weise er-/
No abstract
( Z . N a tu r f o r s c h . 25 b, 321 [1970] ; e in g e g a n g e n a m 1 9. F e b r u a r 1970) In den letzten Jahren wurde mehrfach über Vanadin imine berichtet1. Die Darstellung von Vanadiniminen aus Aminen durch Umsetzung mit Vanadinoxidchlorid gelingt nicht; das dabei entstehende Wasser zersetzt die Verbindung.In Verbindungen mit der Gruppierung -NPC13 (Kirsanov -Produkten2) kann = PC13 bei Um setzung mit VOCl3 durch = VC13 unter gleichzeitiger Bildung von Phosphoroxidchlorid ersetzt werden. Die Umsetzung mit Verbindungen der Art R -S 0 2 -NPC13 führt allerdings nicht zu isolierbaren Verbindungen.Setzt man aber cyclisches Tetra-trichlorophosphazo-2.2.6.6-amino-tetrachloro-phosphornitrilchlorid 3 in 1.2-Dichloräthan mit Vanadinoxidchlorid um, so erhält man die folgende Verbindung: 1 H. B ü r g e r , O. S m r e k a r u . U. W a n n a g a t , Mh. Chem. 95, 292 [1964]; K. D e h n i c k e , Angew. Chem. 79, 253 [1967]; A. S l a w i s c h , Naturwissenschaften 56, 369 [1969] ; A. S l a w i s c h , Z. anorg. allg. Chem., im Druck.Die Zuordnung der Absorptionsbanden des IR-Spektrums für das Ausgangsprodukt A wurde von L e h r und P i e t s c h m a n n 3 auf Grund der von S t a h l b e r g und S t e g e r 4 für das tetramere cyclische Phosphornitrilchlorid getroffenen Zuordnung vorgenommen. Das End produkt B zeigt die folgenden Absorptionsbanden: 485 br.m., 600 br.st., 688 schw., 822 m., 990 br.st., 1310 br.st., 1540 schw., 1610 m., 2660 m.Danach bleibt für das Endprodukt B die außer ordentlich starke Bande bei 1310 cm-1 für die asym metrische Ringschwingung bestehen.Die bei 2 A. V. K irsan o v, Zh. Obshch. Khim. 22, 1346Khim. 22, [1952.3 W. L e h r u . J. P i e t s c h m a n n , unveröffentlicht. 4 U. S t a h l b e r g u . E. S t e g e r , Spectrochim. Acta [Lon don] 23 A, 627 [1967].
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