Представлены результаты исследования влияния состава электролита на процесс синтеза нанокристаллических порошков соединений цинка, полученных электролитическим методом. Показано, что при использовании электролита комнатной температуры, приготовленного растворением Na 2 S 2 O 3 • 5H 2 O, получается смесь сульфида цинка и гидроцинкита. При приготовлении электролита с использованием Na 2 SO 3 или Na 2 S • 9H 2 O получается смесь оксида цинка и гидроцинкита или смесь сульфида цинка и гидроцинкита. Определены размеры соответствующих нанокристаллов. Установлено разложение гидроцинкита на оксид цинка, воду и углекислый газ в интервале температур 200−250 • C.