Zur Darstellung kleinerer Mengen reiner Fluorwasserstoffsäure, respective zum Aufschliessen von Silicaten

Abstract

Zur DarsteIlung l~leinerer Mengen reiner Fluorwasserstoffs~ure, respective zum Aufsehliessen von Silicaten benutzte A. H. A l l e n 1) ein einfaehes Verfahren. Dasselbe besteht darin, dass die k~ufliehe S~ure aus einem grossen Platintiegel in einen kleineren Tiegel aus demselben Metall fiberdestillirt wird. Um dies zu bewirken, ftillt man gleiche Theile Flusss~ture und starke Schwefelsiiure in den grossen Tiegel, setzt das kleinere Gefitss in diesen, bedeckt mit einem schalenfOrmigen Platindeckel und ffillt den Deckel mit Wasser. Durch Erwiirmen auf einer Eisen-oder Asbestplatte kann man leicht kleinere Mengen der S~ure iibertreibeni indem die Diimpfe an der unteren Seite des Deckels condensirt werden und in das kleinere Gef~tss hineintropfen. Will man einen Silicataufsehluss mit dieser Operation verbinden, so bringt man einige Tropfen Schwefelsiiure und das betreffende Material in den kleinen Tiegel. Naehdem etwa 10 cc Si~ure in diesen fibergegangen sind, wird derselbe herausgenommen und sein Inhalt verdampft; alsdann wird die Operation bis zum vollst~tndigen Aufschluss 2 bis 3 mal wiederholt. ~Nach B l o u n t 2) liisst sich Flusssi~ure leicht aus einer Bleiretorte durch Destillation rein gewinnen, wenn man die Retorte mit einem Platinrohr verbindet. Um nicht ganz reine (geringe Bleimengen enthaltende) Flusssiiure zu gewinnen, hat A l l e n eine ganz aus Blei gefertigte Retorte benutzt. Kalkwasser zum Titriren saurer Fllissigkeiten, z. B. yon Buttermilch, empfiehlt E. Holm 3) und zwar verwendet man am besten eine gesiittigte fiber Kalkhydrate aufbewahrte LSsung, da sich filtrirte oder abgegossene LSsungen ziemlich sehnell verandern. Man benutzt zweckm~tssig frisch gelOschten Kalk. Da die Temperatur yon grossem Einfiuss auf die LSslichkeit des Kalkhydrats in Wasser ist, so hat H olm L(islichkeitsbestimmungen bei verschiedenen Temperaturen gemacht. Aus denselben ergibt sich, dass eine KalkauflOsung in Wasser bei 20 o ziemlich genau einer 1/2 o ~Normalnatronlauge entspricht, was einer LOsliehkeit yon 1 Theil Kalkhydrat in 715 Theilen Wasser entspricht. 1) The Analyst 21, 87. 2) Daselbst 21, 87. 8) Nordisk farm. Tidskrift; durch Pharm. Centralhalle 87. 112.