X-ray fluorescence determination of trace elements in carbonaceous rock and fluorite ore using S8 TIGER spectrometer

Abstract

Поступила в редакцию 21 ноября 2014 г., после исправлений -5 марта 2015 г.Описана методика определения примесных элементов (V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Pb, Sr и Ba) в гор-ных породах с высоким содержанием соединений кальция с использованием рентгеновского спек-трометра с волновой дисперсией S8 TIGER. Объектами исследования служили образцы мрамора, известняка и флюоритсодержащей руды. Выбраны условия подготовки проб к рентгенофлуорес-центному анализу (РФА) и измерения интенсивностей аналитических линии. Пробы массой 1 г прессовали в виде таблеток на подложке из борной кислоты при усилии в 100 кН. Оценены коэф-фициенты вариации, характеризующие погрешности измерения аналитического сигнала и пробо-подготовки, значения которых не превышали 3 %. Для учета взаимных влияний элементов исполь-зовали уравнения α-коррекции. Значения пределов обнаружения для определяемых элементов составляют от 0.5 до 4 ppm. Значения суммарного среднего квадратического отклонения относи-тельной погрешности определения находятся в диапазоне от 3.7 до 10 %. Контроль правильности результатов РФА проводили с помощью стандартных образцов карбонатного состава и сопостав-лением с результатами, полученными методом ИСП-МС. Показано, что результаты РФА не содер-жат значимых систематических погрешностей.Ключевые слова: рентгенофлуоресцентный анализ, РФА, карбонатная горная порода, флю-оритовая руда, примесные элементы. A technique of the trace elements (V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Pb, Sr, and Ba) determination in rocks with high calcium content using a wavelength-dispersive X-ray fluorescence S8 TIGER spectrometer have been described. Samples of marble, limestone, and fluorite ore have been chosen as investigative objects. Conditions of the sample preparation for X-ray fluorescence analysis (XRF) and intensities of analytical line measurements have also been determined. Samples weighing 1 g were pressed as tablets on the boric acid base with a pressure of 100 kN. Variation coefficients, characterizing the reproducibility of the analytical signal measurement and the stability of the sample preparation were estimated. These values were not more than 3%. α-correction equations were used for accounting for the matrix effects. Analytical figures of merit such as detection limits and accuracy have also been assessed. The calculated values of the detection limits for the determined elements were within the interval from 0.5 to 4 ppm. The values of the total relative standard § Работа выполнена по материалам доклада на VIII Всероссийской конференции по рентгеноспектральному анализу (Иркутск, 22-26 сентября, 2014 г.).

Geochemistry of the Cheremkhovo and Lower Prisayan Formations from the Jurassic Irkutsk Coal-Bearing Basin: Evidence for Provenance and Climate Change in Pliensbachian–Toarcian

“…The samples were crushed, split, and pulverized to a powder. Major element oxide (SiO 2 , Al 2 O 3 , Fe 2 O 3 , TiO 2 , MnO, MgO, CaO, K 2 O, Na 2 O, P 2 O 5 ) and trace element (Ni, Cu, Ga, Pb, V, Cr, Co, Ba, La, Ce, Nd, Sm, Ta, Sc, Cs, As, Br, Nb, Zr, Y, Sr, Rb, Th, U) concentrations were analyzed by wavelength dispersive X-ray fluorescence (XRF) with an S8 TIGER (Bruker AXS GmbH, Germany) X-ray spectrometer using SPECTRAplus software after the procedures described in [26,27]. This method was chosen because of the low cost and high speed of the total analytical procedure, compared to other multielement analytical methods.…”

Geochemical Features of the Quaternary Deposits of the Irkutsk’s Reservoir Zone under Technogenic Conditions

“…In the latter case, to enhance the emitting layer in the sample the binder (wax) in the ratio of 5:1 was added before the process of tabletting. These methods are described detail in the work [4].…”