X-Ray fluorescence determination of bromine in lake sediments for paleoclimatic studies

Abstract

Поступила в редакцию: 14 октября 2015 г., после доработки -16 ноября 2015Оценена возможность использования традиционного рентгенофлуоресцентного метода ана-лиза (РФА) с волновой дисперсией (РФА ВД) и РФА с полным внешним отражением (РФА ПВО) для изучения распределения брома по глубине керна на примере донных отложений о. Байкал и о. Ха-ра-Нур. Для проведения РФА ВД излучатели массой 200-300 мг и диаметром 10 мм прессовали в виде таблеток на подложке из борной кислоты; содержания брома рассчитывали способом внутрен-него стандарта с коррекцией с использованием фундаментальных параметров. Для РФА ПВО из из-мельченной пробы массой 20 мг готовили суспензию на основе поверхностно-активного вещества Triton X-100, в которую добавляли внутренний стандарт -раствор Ge. Пределы обнаружения бро-ма равны 1 мг/кг и 0.4 мг/кг для РФА ВД и РФА ПВО соответственно. Показано, что результаты опре-деления брома, полученные с помощью разных вариантов РФА, сопоставимы между собой и мо-гут быть использованы при палеоклиматических реконструкциях. Одним из основных преимуществ предлагаемых методик РФА ВД и РФА ПВО является отсутствие необходимости наличия стандарт-ных образцов донных отложений с аттестованным содержанием брома. One of the signals of changing paleoclimate is the concentration of bromine which is increased in the warm periods and correlated with the content of organic matter in sediments. A conventional wavelength dispersive X-ray fluorescence analysis (WDXRF) and total reflection X-ray fluorescence analysis (TXRF) have been applied to study the bromine distributions in the sediments of Lake Baikal and Lake Khara-Nur. In order to carry out WDXRF, the samples weighing about 200-300 mg with diameter of 10 mm were pressed as tablets on the boric acid base; the bromine concentrations were calculated by the internal standard method with correction using fundamental parameters. For TXRF measurements the powdered sample weighing 20 mg was suspended in the surface-active solution of Triton X-100 and Ge solution was added for the internal standardization. The detection limits of bromine were 1 mg/kg and 0.4 mg/kg for WDXRF and TXRF respectively. It was shown that the results of the bromine determination obtained with different

Comparative analysis of X-ray fluorescence methods for elemental composition determination of the archaeological ceramics from low sample quantity

“…При WDXRF анализе измельченной керамики использовали методы подготовки, ранее апробированные при анализе малых навесок донных отложений и торфов [34][35][36][37]. Метод сплавления заключался в прокаливании 150 мг образца при 950 °С в течение 4 часов с гравиметрическим определением величин потерь при прокаливании (ППП), после чего смесь 110 мг прокаленного образца и 1.1 г метабората лития с добавлением 7 капель 4 % мас.…”

“…Второй способ основан на прессовании 250 мг порошковой пробы на подложке из борной кислоты под давлением 10 тонн. Полученные излучатели представляли собой таблетки из борной кислоты диаметром 40 мм, в центр которых впрессована проба диаметром 10 мм [34,35].…”