Voltammetric behavior of sildenafil citrate (Viagra) using square wave and adsorptive stripping square wave techniques

Berzas, J.J.; Rodrı́guez, Juan F.; Castañeda, Gregorio; Llerena, M. J. Villaseñor

doi:10.1016/s0003-2670(00)00932-6

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“…Dentre esses métodos eletroanalíticos para a determinação de CS, as técnicas voltamétricas de pulso diferencial e onda quadrada são as mais aplicadas usando diversos eletrodos de trabalho, como por exemplo: gota pendente de mercúrio, 17 (SPE, Screen-Printed Electrode). 26,27 Apesar do sucesso destes métodos, a maioria dos eletrodos sólidos utilizados nesses trabalhos está sujeita à passivação (envenenamento) devido à adsorção de espécies na superfície desses materiais.…”

Section: -28unclassified

“…Neste sentido, na literatura são descritos outros métodos que buscam contornar esses problemas para determinação de CS em medicamentos, como por exemplo, utilizando a eletroforese capilar 9 , espectrofotometria UV-VIS, [10][11][12][13][14][15] dispersão de Rayleigh 16 e, em destaque, o eletroanalítico devido à sua alta sensibilidade, seletividade e baixo custo de instrumentação. [17][18][19][20][21][22][23][24][25][26][27][28] Dentre esses métodos eletroanalíticos para a determinação de CS, as técnicas voltamétricas de pulso diferencial e onda quadrada são as mais aplicadas usando diversos eletrodos de trabalho, como por exemplo: gota pendente de mercúrio, 17 filme de bismuto, 18 filme de chumbo, 19 carbono vítreo, 20, 21 pasta de diamante, 22 pasta de carbono modificada, 23 carbono vítreo modificado com óxido de grafeno, 24 diamante dopado com boro (BDD, Boron-Doped Diamond) 25 e eletrodos impressos (SPE, Screen-Printed Electrode). 26,27 Apesar do sucesso destes métodos, a maioria dos eletrodos sólidos utilizados nesses trabalhos está sujeita à passivação (envenenamento) devido à adsorção de espécies na superfície desses materiais.…”

Section: Introductionunclassified

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Determinação rápida e simples de citrato de sildenafila (Viagra® e genéricos) empregando eletrodo impresso de carbono em sistemas FIA e BIA com detecção amperométrica

et al. 2017

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Screen Printed Electrodes (SPE). In BrittonRobinson buffer solution (pH 2), the SC presented an irreversible anodic peak at around +1.0 V vs. Ag pseudo-reference electrode, using five different working electrodes of commercial SPE. The carbon SPE (unmodified) was selected as the best working electrode, providing good sensitivity, precision and low-cost. The SC amperometric detection for two proposed methods was performed at +1.1 V. The best conditions for SC determination by hydrodynamic systems were obtained through injection volumes of 50 and 150 µL at flow rates of 100 and 75 µL s -1 , for BIA and FIA respectively. In these conditions, BIA system showed the best sensitivity (0.188 µA mol -1 L) and theoretical analytical frequency (360 h -1) for SC determination. The repeatability studies were similar for both systems with relative standard deviation of approximately 3.0%. The SC analyses in pharmaceutical samples obtained by two proposed methods were compared to HPLC-UV method. 1 Após expirar a patente do Viagra ® no Brasil em 2010, vários laboratórios passaram a produzir medicamentos genéricos e similares com CS, além de suas formulações manipuladas pelas farmácias magistrais. Apesar da redução do custo dos medicamentos em virtude desta concorrência, a aquisição de formulações falsificadas e contrabandeadas no mercado negro é um problema recorrente no Brasil, com predominância para o medicamento Pramil fabricado no Paraguai. Até o presente momento, não há nenhum método analítico oficial descrito pela Farmacopeia Brasileira ou pelos compêndios internacionais para o controle de qualidade de formulações de CS. Na literatura são reportados vários trabalhos para análise de CS em amostras farmacêuticas por métodos cromatográficos, principalmente, por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (HPLC, High Performance Liquid Chromatography).3-8 Apesar da robustez desses métodos na determinação de SC em amostras farmacêuticas, o custo elevado das análises e o maior tempo requerido nestes protocolos são inconvenientes para um controle de qualidade de rotina nas indústrias farmacêuticas. Além disso, esses métodos cromatográficos utilizam solventes orgânicos na composição da fase móvel, gerando grandes quantidades de resíduos tóxicos. Neste sentido, na literatura são descritos outros métodos que buscam contornar esses problemas para determinação de CS em medicamentos, como por exemplo, utilizando a eletroforese capilar 9 , espectrofotometria UV-VIS, [10][11][12][13][14][15] dispersão de Rayleigh 16 e, em destaque, o eletroanalítico devido à sua alta sensibilidade, seletividade e baixo custo de instrumentação. 17-28Dentre esses métodos eletroanalíticos para a determinação de CS, as técnicas voltamétricas de pulso diferencial e onda quadrada são as mais aplicadas usando diversos eletrodos de trabalho, como por exemplo: gota pendente de mercúrio, 17 (SPE, Screen-Printed Electrode). 26,27 Apesar do sucesso destes métodos, a maioria dos eletrodos sólidos utilizados nesses trabalhos está sujeita à passivação (envenenamento) d...

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Section: -28unclassified

Section: Introductionunclassified

Determinação rápida e simples de citrato de sildenafila (Viagra® e genéricos) empregando eletrodo impresso de carbono em sistemas FIA e BIA com detecção amperométrica

et al. 2017

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“…There are several studies in medical literature reporting the determination of sildenafil citrate in pharmaceuticals, plasma samples, herbal drugs or dietary supplements using liquid chromatography method [1][2][3][4][5][6][7], electroanalytical methods [8,9]gas chromatography [10], Thin layer chromatography [11], capillary electrophoresis [12] and capillary chromatography [13][14][15]. Many spectrophotometric Methods have also been reported [16][17][18][19][20][21][22].…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Validated Spectrophotometric Method to Determine Vardenafil and Sildenafil in Pharmaceutical Forms Using Potassium Iodide and Potassium Iodate

Sakur

Affas

2017

Int J Pharm Pharm Sci

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Objective: To develop and validate simple, sensitive, precise and free of organic solvents method for the determination of sildenafil (SIL) and vardenafil (VAR) in bulk and pharmaceutical formulation. Methods:The method is based on the reaction of studied drugs with a mixture of potassium iodide and potassium iodate in an aqueous medium at (25±2 °C) to form yellow coloured triiodide ions (I3 -) within 45 min. The reaction is followed spectrophotometrically by measuring the absorbance at 288, 351 nm and 285, 351 nm for sildenafil and vardenafil respectively. Results:The effects of analytical parameters on the reported systems were investigated. Beer's law of SIL was obeyed in the range of (0.4-12) μg ml -1 and (0.6-16) μg ml -1 . Molar absorptivity was found to be (67.659 ×10 3 ) lmol/cm and (37.955×10 3 ) lmol/cm at 288 nm, 351 nm respectively. Beer's law of VAR was obeyed in the range of (0.2-13) μg/ml and (0.5-40) μg/ml. Moreover, molar absorptivity's were found to be (68.719 ×10 3 ) l mol -1 cm -1 and (26.691×10 3 ) l mol -1 cm -1 at 285 nm, 351 nm respectively. Conclusion:The proposed method has been applied to determine the components in dosage forms with an average recovery of 98.15% to 103.45% and the results have been found in good agreement with those results obtained by the reference methods.

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“…6,[23][24][25][26] Most reported techniques used today for SC quality control are based on HPLC-UV due to the fact that this method provides robust and selective analysis. It also allows the analysis of the active ingredient in complex samples.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Determination of sildenafil citrate (Viagra®) in various pharmaceutical formulations by flow injection analysis with multiple pulse amperometric detection

Júnior¹,

Luz²,

Damos³

et al. 2012

J. Braz. Chem. Soc.

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O presente trabalho apresenta uma metodologia simples, rápida e de baixo custo para a determinação de citrato de sildenafila (SC) em formulações farmacêuticas de referência (Viagra ® ) e em produtos similares, genéricos e manipulados, por amperometria de múltiplos pulsos em sistema FIA (análise por injeção em fluxo). O método consiste na aplicação de três pulsos de potencial (sequenciais) em função do tempo sobre um eletrodo de trabalho de diamante dopado com boro. SC foi detectado em 1,6 e 1,9 V por meio de dois diferentes processos irreversíveis de oxidação. Um terceiro pulso de potencial (1,0 V) foi aplicado para regeneração da superfície do eletrodo. Foram obtidos limites de detecção na ordem de 10 nmol L -1 e desvio padrão relativo menor que 0,2% (n = 10) para SC 4,5 × 10 -5 mol L -1 , permitindo 86 injeções por hora. Estudos de adição e recuperação nas amostras ficaram próximos de 100% e os resultados foram validados por cromatografia.This work presents a simple, fast and low-cost method for determining sildenafil citrate (SC) in Viagra ® and in similar, generic and manipulated pharmaceutical formulations using flow injection analysis (FIA) with multiple pulse amperometric detection. The method consists on the application of three sequential potential pulses as a function of time. SC is detected at 1.6 and 1.9 V by two different irreversible oxidation processes. The third potential pulse (1.0 V) is applied for the regeneration (cleaning) of the surface of the boron-doped electrode. The limit of detection on an order of 10 nmol L -1 was reached with a relative standard deviation of less than 0.2% (n = 10) for 4.5 × 10 -5 mol L -1 CS. The analytical frequency was calculated in 86 injections per hour. The addition recovery studies in all the samples were approximately 100% and the results were validated by chromatographic methods.Keywords: sildenafil citrate, multiple pulse amperometry, flow injection analysis IntroductionSildenafil citrate (SC) (Viagra ® , Figure 1) is the pioneer drug in erectile dysfunction treatment introduced by Pfizer in 1998. Since then, Viagra ® has become one of the most marketed drugs worldwide, reaching 6 million prescriptions in its first 6 months on the market and generating billions of dollars in revenue. [1][2][3] As a result of such demand, Viagra ® is among the most adulterated drugs in the world. 4,5 Moreover, Pfizer Viagra ® manufacturing patent expired in June 2010, and several pharmaceutical laboratories and pharmacies began to produce and market generic, similar and manipulated versions of the drug comparable to Viagra ® , the reference listed drug. However, there is no record of an official method for drug-quality control of Viagra ® in the Brazilian Pharmacopeia, nor in international compendium of the same nature. It is thus fundamental to develop novel, fast, simple and low-cost Lopes Júnior et al. 1801 Vol. 23, No. 10, 2012 analytical methods for drug quality control in order to protect the health of consumers.In the literature there are numerous methods for the i...

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Voltammetric behavior of sildenafil citrate (Viagra) using square wave and adsorptive stripping square wave techniques

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Determinação rápida e simples de citrato de sildenafila (Viagra® e genéricos) empregando eletrodo impresso de carbono em sistemas FIA e BIA com detecção amperométrica

Determinação rápida e simples de citrato de sildenafila (Viagra® e genéricos) empregando eletrodo impresso de carbono em sistemas FIA e BIA com detecção amperométrica

Validated Spectrophotometric Method to Determine Vardenafil and Sildenafil in Pharmaceutical Forms Using Potassium Iodide and Potassium Iodate

Determination of sildenafil citrate (Viagra®) in various pharmaceutical formulations by flow injection analysis with multiple pulse amperometric detection

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