Verification of Applicability of Mercury Meniscus Modified Silver Solid Amalgam Electrode for Determination of Heavy Metals in Plant Matrices

Čížková, Petra; Navrátil, Tomáš; Šestáková, Ivana; Yosypchuk, Bogdan

doi:10.1002/elan.200603687

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“…The paired two-sample t-test for equal means was calculated as in ref. 39 . All statistical data were calculated for the level of significance α = 0.05.…”

Section: Methodsmentioning

confidence: 95%

Voltammetric and amperometric determination of N-nitroso antineoplastic drugs at mercury and amalgam electrodes

Pecková

Vrzalová

Bencko

et al. 2009

Collect. Czech. Chem. Commun.

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Dedicated to the memory of Professor Jaroslav Heyrovský on the occasion of the 50th anniversary of the Nobel Prize for polarography.A hanging mercury drop electrode and a mercury meniscus modified silver solid amalgam electrode were used as electroanalytical sensors for voltammetric determination of antineoplastic drugs carmustine, lomustine and streptozotocin containing reducible N-nitroso groups. On the example of carmustine it was shown that its one-step reduction proceeds at substantially more negative potentials at amalgam electrode as compared with mercury electrode. Both electrodes offer satisfactory repeatability of current response (relative standard deviations < 5%) using DC voltammetry and differential pulse voltammetry. The achieved limits of determination lie mostly in the 10 -7 mol l -1 concentration range. The mentioned voltammetric methods were applied to determination of carmustine and lomustine in pharmaceutical formulations. Further, the mercury meniscus modified silver solid amalgam electrode was employed in a "wall-jet" amperometric detection cell in the determination of carmustine by flow injection analysis. Under optimized conditions (run electrolyte BrittonRobinson buffer of pH 7.0; flow rate 5.5 ml min -1 ; detection potential -1.5 V; injection volume 0.02 ml) the limit of quantitation 7.1 × 10 -6 mol l -1 was achieved.

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“…The paired two-sample t-test for equal means was calculated as in ref. 39 . All statistical data were calculated for the level of significance α = 0.05.…”

Section: Methodsmentioning

confidence: 95%

Voltammetric and amperometric determination of N-nitroso antineoplastic drugs at mercury and amalgam electrodes

Pecková

Vrzalová

Bencko

et al. 2009

Collect. Czech. Chem. Commun.

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“…A extremidade desta cavidade é imersa em um recipiente contendo mercúrio líquido e deixada em repouso por um determinado tempo, durante o qual o mercúrio penetra entre as partículas metálicas formando uma fase sólida e compacta. 40 O tempo necessário para a completa amalgamação depende do metal empregado, podendo levar alguns minutos, quando a prata é empregada e, alguns meses, quando o metal é o cobre.…”

Section: Amalgamação Naturalunclassified

“…Além disto, a superfície sólida e compacta obtida pode ser empregada para a modificação com um filme de mercúrio depositado eletroquimicamente, ou com um menisco de mercúrio formado pelo simples contato do SAE com o mercúrio líquido. [36][37][38][39][40] A amalgamação natural é o procedimento preferível para a construção de eletrodos sólidos de amálgama de cobre (CuSAE), pois minimiza a formação de óxidos, que podem promover uma passivação da amálgama formada, prejudicando a sensibilidade analítica e a reprodutibilidade nas medidas voltamétricas.…”

Section: Amalgamação Naturalunclassified

“…Entretanto, recomenda-se que semanalmente o menisco seja completamente removido e um novo menisco seja formado, a fim de se prevenir eventuais problemas de contaminação ou passivação do menisco antigo e, também, a perda da reprodutibilidade e sensibilidade nas respostas voltamétricas. 21 Na ausência de interações específicas entre o analito e o metal da amálgama sólida, os picos voltamétricos obtidos sobre MF-MeSAE m-MeSAE são similares àqueles observados sobre a superfície de eletrodos de mercúrio, [21][22][23][24][25][26][27][28][29][30][31][32][33][34][35][36][37][38][39][40] como mostrado na Tabela 1. A deposição natural ou eletroquímica de mercúrio sobre uma superfície de SAE é preferível à deposição sobre um suporte metáli-co, pois o filme de mercúrio formado sobre o SAE apresenta maior estabilidade e melhor reprodutibilidade que os filmes depositados sobre outros suportes metálicos.…”

Section: Eletrodos Sólidos De Amálgama Modificados Com Menisco De Merunclassified

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Utilização de eletrodos sólidos de amálgama para a determinação analítica de compostos orgânicos e inorgânicos

Souza¹,

Melo²,

Correia³

et al. 2011

Quím. Nova

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Recebido em 17/4/10; aceito em 28/9/10; publicado na web em 26/1/11 UTILIZATION OF THE SOLID AMALGAM ELECTRODES IN THE ANALYTICAL DETERMINATION OF ORGANIC AND INORGANIC COMPOUNDS. This review reports the use of solid amalgam electrodes in the electroanalytical determination of organic and inorganic compounds. The different types of amalgam electrodes are presented, and attention is paid to solid amalgam electrode, and here is presented details about the pre-treatment for activation and renovation and also possible modifications in its surface. The wide potential range, higher signal-to-noise ratio, mechanical stability enabling their application in flowing systems, and principally their resistance toward passivation, indicate that the solid amalgam electrodes are environmentally friendly alternatives to mercury electrodes, without loss in the sensitivity and reproducibility in voltammetric responses.Keywords: solid amalgam electrodes; mercury; environmentally friendly sensor. CONSIDERAÇÕES GERAISO emprego de quaisquer técnicas voltamétricas possibilita que informações sobre a concentração e a identidade de compostos orgânicos e inorgânicos possam ser obtidas a partir da variação sistemática do potencial elétrico do eletrodo de trabalho, que promove o surgimento de uma resposta de corrente em função do potencial aplicado.1 Além disto, os métodos voltamétricos podem ser utilizados em estudos fundamentais de processos de oxidação e redução em vários eletrólitos e solventes, na determinação de constantes de equilíbrio, constantes de formação de complexos, constantes cinéti-cas de processos redox e, também, na determinação de processos de adsorção na superfície de eletrodos. 3 Nos últimos 15 anos, a utilização de técnicas voltamétricas tem aumentado intensamente, principalmente em função dos avanços tecnológicos que propiciaram o desenvolvimento de diferentes técnicas envolvendo a aplicação de pulsos de potencial, as quais são poderosas ferramentas para determinações analíticas e estudos de reações de transferência de carga na interface eletrodo-solução.Considerando-se o uso de parâmetros experimentais e voltamé-tricos previamente otimizados, as técnicas voltamétricas modernas, tais como, a voltametria de pulso diferencial, 4 a voltametria de onda quadrada 5,6 e a voltametria de ondas quadradas múltiplas, 7 são capazes de fornecer sensibilidade analítica similar e, algumas vezes, até melhor do que aquela obtida com o emprego das técnicas cromatográficas de separação e detecção ou das técnicas espectroscópicas. As técnicas voltamétricas ainda apresentam a vantagem de minimização do tempo e dos custos das análises e a possibilidade de especiação química.Contudo, o sucesso no emprego de técnicas voltamétricas modernas não está relacionado apenas à escolha da forma de aplicação dos pulsos de potenciais, que caracteriza a técnica empregada, mas principalmente à escolha adequada do eletrodo de trabalho, isto porque as respostas de corrente obtidas são sempre relacionadas às reações redox que ocorrem na superfície do eletro...

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“…High hydrogen overvoltage on these materials allows to work in aqueous solutions up to −2000 mV 6, 7. Construction of nontoxic solid amalgam electrodes 6, 8–10 and paste amalgam electrodes 7, 11, 12 is not different from electrodes of other materials suitable for FA. The very useful advantage of solid amalgams is the possibility to prepare electrodes of required size and shape.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Electrochemical Biosensors Based on Enzymatic Reactor of Silver Solid Amalgam Powder for Measurements in Flow Systems

2014

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An enzymatic reactor based on silver solid amalgam powder was suggested as the main part of biosensors in flow systems for the first time. Biosensors were tested with following enzymes: ascorbate oxidase, glucose oxidase, catalase, tyrosinase and laccase. The current response of each biosensor was optimized with respect to the detection potential, flow rate, the injection and reactor volume. Relative standard deviation for detection with the studied enzymes was found to be in the range of 0.81–2.1 %. The biosensor with the ascorbate oxidase reactor was used for determination of ascorbic acid in the vitamin tablets Celaskon.

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Verification of Applicability of Mercury Meniscus Modified Silver Solid Amalgam Electrode for Determination of Heavy Metals in Plant Matrices

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Voltammetric and amperometric determination of N-nitroso antineoplastic drugs at mercury and amalgam electrodes

Voltammetric and amperometric determination of N-nitroso antineoplastic drugs at mercury and amalgam electrodes

Utilização de eletrodos sólidos de amálgama para a determinação analítica de compostos orgânicos e inorgânicos

Electrochemical Biosensors Based on Enzymatic Reactor of Silver Solid Amalgam Powder for Measurements in Flow Systems

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