Validação de métodos cromatográficos de análise: um experimento de fácil aplicação utilizando cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e os princípios da "Química Verde" na determinação de metilxantinas em bebidas

Aragão, Nádia Machado de; Veloso, Márcia Cristina da Cunha; Andrade, Jaílson Bittencourt de

doi:10.1590/s0100-40422009000900043

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“…Foram calculados empregando-se o método baseado em parâmetros da curva analítica segundo Aragão et al (2009) s -é a estimativa do desvio padrão da resposta (que pode ser a estimativa do desvio padrão do branco, da equação da linha de regressão ou do coeficiente linear da equação); e a -é o coeficiente angular da curva analítica.…”

Section: Limite De Detecçãounclassified

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Análise de BTEX em água: comparação entre duas colunas cromatográficas

Carvalho¹,

Oliveira²,

Silva³

et al. 2014

Rev. ambiente água

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RESUMOEste estudo teve como objetivo a implementação e a validação de uma metodologia por CG-DIC para a determinação de Benzeno, Tolueno, Etilbenzeno e Xilenos, BTEX, em água potável, como indicadores de contaminação. A metodologia utilizada foi realizada em quatro etapas: a primeira consistiu na separação adequada dos analitos da matriz comparando duas colunas cromatográficas com características diferentes (Supelcowax TM 10 e HP-5); a segunda, na extração dos seis compostos (BTEX) variando o tipo de solvente utilizado, o tempo e a velocidade de extração; as duas últimas etapas consistiram, respectivamente, no tratamento estatístico dos dados obtidos e na validação da metodologia. A coluna Supelcowax TM 10 apresentou melhores resultados na separação dos BTEX. A recuperação mais eficiente foi obtida usando microextração líquido-líquido utilizando o isooctano como solvente, cujo percentual variou de 57,8 a 89,8%. A linearidade foi observada para todos os compostos estudados na faixa de trabalho.Palavras-chave: contaminação da água potável, microextração líquido-líquido. Analysis of BTEX in water: comparison between two chromatographic columns ABSTRACTThis study aimed to implement and validate the GC-FID methodology to determine benzene, toluene, ethylbenzene and xylenes, or "BTEX," as contamination indicators in drinking water. The methodology included four steps: the first was to adequately separate analytes from the matrix by comparing two different chromatography columns (Supelcowax TM 10 e HP-5); the second step was the extraction of six compounds of (BTEX) using various types of solvents, extraction times and speeds; the third step statistically analyzed the resulting data; and the final step validated the methodology. Column Supelcowax TM 10 had better results in BTEX separation. The most effective recovery was achieved by using liquid-liquid micro-extraction with isooctane as solvent, which resulted in a

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Section: Limite De Detecçãounclassified

“…Foram calculados empregando-se o método baseado em parâmetros da curva analítica segundo Aragão et al (2009) …”

Section: Limite De Quantificaçãounclassified

Análise de BTEX em água: comparação entre duas colunas cromatográficas

Carvalho¹,

Oliveira²,

Silva³

et al. 2014

Rev. ambiente água

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“…Foram calculados empregando-se o método baseado em parâmetros da curva analítica segundo Aragão et al (2009) Foram obtidos os seguintes valores de Limite de Detecção (LD) para os analitos de interesse em g mL -1 : Benzeno, 2,74; Tolueno, 0,85; Etilbenzeno, 0,90; o-Xileno, 0,96; m-Xileno, 0,90 e p-Xileno, 0,88.…”

Section: Limite De Detecçãounclassified

24th Edition of Revista Ambiente & Água - An Interdisciplinary Journal of Applied Science

Batista¹

2014

Rev. Ambient. Água

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“…24 O etanol merece destaque por se tratar de um solvente muito menos tóxico quando comparado à aqueles mais utilizados tais como metanol e acetonitrila. 25 Porém, o aumento da viscosidade quando dissolvidos em água dificulta a aplicação do etanol e metanol, principalmente em sistemas cromatográficos mais antigos, os quais apresentam sistemas de bombas mais sensíveis à variação de pressão. 26 Nas técnicas de CLAE-FR, o menor caráter hidrofóbico do MeOH quando comparado à ACN exige um aumento de sua concentração na fase móvel.…”

Section: Figura 1 Estrutura Geral De Microcistinas E As Principais Vunclassified

Validação de método analítico livre de acetonitrila para análise de microcistinas por cromatografia líquida de alta eficiência

Cassini¹,

Antunes²,

Keller³

2013

Quím. Nova

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Recebido em 8/11/12; aceito em 25/4/13; publicado na web em 13/6/13 VALIDATION OF THE ACETONITRILE-FREE ANALYTICAL METHOD FOR MICROCYSTIN ANALYSIS BY HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY. Blooms of cyanobacteria represent a public health risk due to their cyanotoxins such as microcystins. Liquid chromatography techniques to separate and quantify microcystins invariably use acetonitrile as the organic component of the mobile phase. The price and availability of acetonitrile together with its elevated toxicity encourage the validation of acetonitrile-free methods of microcystin analysis. In this work, methanol was employed as the organic solvent of the mobile phase and the validation method was performed with different environmental water samples. The method showed limits of detection between 0.17 and 0.25 μg/L and of quantification between 0.55 and 0.82 μg/L for the microcystin variants: -RR, -YR, -LR, -LA.Keywords: microcystin; acetonitrile; methanol. INTRODUÇÃOA modificação de ambientes aquáticos pelo acúmulo de nutrientes produzidos nos diferentes processos antropogênicos é a principal causa de eutrofização em rios e lagos em todo o mundo. A eutrofização é apontada como sendo um dos principais fatores responsável pelo aumento das florações de cianobactérias. Essas florações promovem a deterioração da qualidade da água e constituem um sério risco à saúde pública.1,2 As cianobactérias produzem metabólitos tóxicos denominados cianotoxinas que podem ser letais para os animais selvagens, domésticos e seres humanos. As cianotoxinas podem causar graves irritações na pele, além de efeitos neurotóxicos e hepatóxicos. 3,4 As florações de cianobactérias nem sempre são compostas de espé-cies tóxicas, entretanto 50 a 70% das florações apresentam toxicidade. A ocorrência de florações tóxicas não é apenas um fenômeno local, regional ou especifico de um só país, mas de proporções globais. [5][6][7][8][9] As ocorrências de florações e o controle de suas toxinas em águas de abastecimento descrevem representantes do gênero Microcystis e a cianotoxina microcistina como sendo os mais comuns em florações no Brasil e no mundo.10-13 Portanto, nos estudos com florações, a microcistina é utilizada como padrão para detectar e quantificar a presença de cianotoxinas. Seguindo as recomendações da Organização Mundial da Saúde (OMS), a legislação brasileira estabeleceu o valor de 1,0 μg/L como sendo a concentração máxima de microcistina permitida em águas destinadas ao abastecimento público. [14][15][16] As microcistinas são peptídeos cíclicos compostos por sete resíduos de aminoácidos (Figura 1). A estrutura cíclica proporciona uma extrema estabilidade em água e tolerância a mudanças radicais de pH e temperatura, mantendo a toxicidade das microcistinas mesmo após a fervura.3 Nas posições 2 e 4 da estrutura são encontrados resíduos de L-aminoácidos responsáveis pela nomenclatura das diferentes variantes de microcistinas. 17 A separação e quantificação destas variantes podem ser realizadas por técnicas analíticas de cromatografia líquida de...

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Análise de BTEX em água: comparação entre duas colunas cromatográficas

Análise de BTEX em água: comparação entre duas colunas cromatográficas

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