Validação de método analítico por cromatografia líquida de alta eficiência para doseamento do adapaleno em suspensões de nanocápsulas

Abstract

Recebido em 27/10/10; aceito em 22/2/11; publicado na web em 12/5/11 VALIDATION OF ANALYTICAL METHOD BY HPLC FOR DETERMINATION OF ADAPALENE IN SUSPENSIONS OF NANOCAPSULES. Adapalene is a retinoid drug often used for disorders of the skin, mainly acne. In this work, an analytical method for the quantification of adapaleno in suspensions of nanocapsules by HPLC was developed and validated. The method was linear in the range of 10-30 μg mL -1 , with a good correlation coefficient (r = 0.994). Precision and accuracy analysis showed low relative standard deviation (< 4.6%) and a good recovery percentual (98.2-106.9%). The procedure was specific, linear, precise, exact and robust so that the method can be applied in quantification of adapalene in suspensions of nanocapsules.Keywords: adapalene; validation; HPLC. INTRODUÇÃOCom o nome químico ácido 6-[3-(1-adamantil)-4-metoxifenil]-2-naftoico, fórmula molecular C 28 H 28 O 3 e massa molar de 412,52 g mol -1 , 1 o adapaleno (Figura 1) é um pó branco solúvel em tetraidrofurano, ligeiramente solúvel em etanol e praticamente insolúvel em água.2 Este fármaco é um retinoide de terceira geração derivado do ácido naftoico, 3 que possui atividade comedolítica e anti-inflamatória apropriada, sendo uma alternativa tópica para o tratamento da acne. 4A acne é uma doença genético-hormonal, 5 que envolve a unidade pilossebácea, sendo mais frequente e intensa em áreas onde as glândulas sebáceas são maiores e mais numerosas, como na face, no tórax e dorso. 6O adapaleno apresenta alta estabilidade frente à luz e ao oxigênio, não demonstrando reatividade química.1,7 Esse fármaco penetra na unidade pilossebácea podendo apresentar alguns efeitos indesejáveis, sendo a irritação e o ressecamento da pele os mais comuns. 4,8,9 Em vista disso, busca-se com o desenvolvimento de sistemas nanoestruturados minimizar esses efeitos adversos e aumentar a eficácia desse ativo direcionando-o ao local de ação.Através desta abordagem nanotecnológica, foram desenvolvidas suspensões contendo nanocápsulas poliméricas de adapaleno utilizando óleo de melaleuca como núcleo oleoso e poli-(ε-caprolactona) como unidade polimérica. No entanto, a extração do fármaco a partir deste sistema nanoestruturado para fins de quantificação é extremamente difícil, sendo necessária a utilização de uma mistura de solventes que possibilite a solubilização da parede polimérica, bem como do ativo.10 Assim sendo, o desenvolvimento de um método simples, rápido e preciso para a extração e quantificação do adapaleno a partir das nanocápsulas é altamente desejável. Em vista disso, o presente trabalho teve como objetivo desenvolver e validar um método analítico para quantificação do adapaleno através de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE).Para garantir que um novo método analítico gere informações confiáveis e interpretáveis sobre a amostra, ele deve passar por um processo de avaliação denominado validação, que garante a confiabilidade e rastreabilidade dos resultados.11 A validação deve garantir, através de estudos experimen...

Development and validation of an LC-MS/MS method for the determination of adapalene in pharmaceutical forms for skin application

“…According to the European Pharmacopoeia 7 th edition, high performance liquid chromatography (HPLC) determination of adapalene is performed by using a phenyl column (column length: 250 mm; column diameter: 4.6 mm; particle size: 5 µm) and mobile phase consisting of glacial acetic acid, water, acetonitrile and tetrahydrofuran. 7 Several HPLC methods with UV detection for the determination of adapalene in gel topical formulations, [8][9][10][11] suspensions of nanocapsules 12 and in vitro release studies of adapalene from cream formulation 13 have been reported so far. Rühl and Nau presented a method for the determination of adapalene and retinol in biological samples that combines solid-phase extraction and HPLC with UV and fluorescence detection.…”

Desenvolvimento e validação de métodos analíticos para determinação de ácido glicirrízico, ácido salicílico e cafeína em nanopartículas de quitosana e alginato

“…Após o desenvolvimento de um método e antes de sua aplicação na análise de amostras de interesse, o mesmo precisa ser validado, de forma que, nas condições em que será utilizado, gere os resultados esperados. 26,27 Consequentemente, o objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar métodos analíticos para a determinação dos ácidos glicirrízico e salicílico e da cafeína em nanopartículas de quitosana e alginato de sódio obtidas através da técnica de complexação de polieletrólitos. …”