Use of PTFE coils in post-column photochemical reactors for liquid chromatograph — application to pharmaceuticals

Scholten, A.H.M.T.; Welling, P.L.M.; Brinkman, U.A.Th.; Frei, R.W.

doi:10.1016/s0021-9673(01)91376-7

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“…(317,318) A precolumn derivatization method for phenothiazine involves desulfurization with Raney nickel to produce diphenylamine, which is electrochemically active. (319) A detection limit of 10 pg was found. The reagent pyrenemaleimide provided derivatization of N -acetylcysteine with a detection limit of 10 pmol.…”

Section: Sulfur Compoundsmentioning

confidence: 97%

Chemical Reagents and Derivatization Procedures in Drug Analysis

Danielson

Gallagher

Bao

2008

Encyclopedia of Analytical Chemistry

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This article describes both pre‐ and postcolumn derivatization chemistry used in conjunction with either chromatography or capillary electrophoresis (CE) to facilitate the determination of drugs. Generally, only prederivatization is used in gas chromatography (GC), principally to enhance the volatility, temperature stability, and/or detectability. The GC section considers derivatization of drugs by reagent class: alkylation, acylation, and silylation. The GC sample‐handling section describes an approach that combines the extraction and derivatization steps together. Both pre‐ and postcolumn derivatization are common approaches for high‐performance liquid chromatography (HPLC) and many of these methods have been adapted for CE. Derivatization for HPLC is often directed toward aliphatic amines, carboxylic acids, or alcohols that are difficult to detect at low levels by absorbance, luminescence, or electrochemical means. In addition, small hydrophilic molecules upon prederivatization are often converted into larger more hydrophobic compounds, making reversed‐phase HPLC easier or even feasible. The HPLC section considers derivatization of drugs based on the following types: alkaloids, amines, antibiotics, barbiturates, carbonyl compounds and carboxylic acids, catecholamines, hydroxy compounds, steroids, and sulfur compounds. For the GC and HPLC sections, tables are included, giving the structures of the more important derivatizing agents, the analytes, and the corresponding reaction products. A brief rationale for derivatization chemistry with CE concludes this article. For CE, derivatization is often done to improve detectability as the path length for absorbance detection is very short and fluorescence can be effective using laser‐based systems.

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Section: Sulfur Compoundsmentioning

confidence: 97%

Chemical Reagents and Derivatization Procedures in Drug Analysis

Danielson

Gallagher

Bao

2008

Encyclopedia of Analytical Chemistry

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“…Já para equipamentos acoplados com/ ou integrados em sistemas de fluxo, a solução convencional -adotada nos equipamentos de mineralização para determinação de carbono total -é a de circular a amostra por uma bobina que envolve a lâmpada, sendo esta confeccionada em quartzo, já que a transparência do vidro cai rapidamente à medida que se adentra a região do UV (Figura 3b). Porém em certos setores da fotoquímica, vem se impondo o uso de serpentinas de PTFE 15,16 , com transparência superior à do vidro, mas inferior à do quartzo frente à radiação UV, compensada em parte por melhor aproveitamento da radiação em decorrência da reflexão múl-tipla da radiação no interior das paredes do tubo, que apresenta índi-ce de refração próximo ou mesmo inferior ao da solução irradiada. A vantagem de se substituir quartzo por PTFE é evidente, pois assim se eliminam os inconvenientes de custos mais elevados do material e dificuldade de manufatura, de menor flexibilidade na escolha da geometria da bobina e de fragilidade relacionada ao uso do quartzo 16 .…”

Section: Alguns Aspectos Teóricos E Práticos Sobre Processos Fotoquímunclassified

“…Porém em certos setores da fotoquímica, vem se impondo o uso de serpentinas de PTFE 15,16 , com transparência superior à do vidro, mas inferior à do quartzo frente à radiação UV, compensada em parte por melhor aproveitamento da radiação em decorrência da reflexão múl-tipla da radiação no interior das paredes do tubo, que apresenta índi-ce de refração próximo ou mesmo inferior ao da solução irradiada. A vantagem de se substituir quartzo por PTFE é evidente, pois assim se eliminam os inconvenientes de custos mais elevados do material e dificuldade de manufatura, de menor flexibilidade na escolha da geometria da bobina e de fragilidade relacionada ao uso do quartzo 16 . Como exemplo de reatores em fluxo, aponta-se os sistemas de Achterberg e van den Berg 17 e Cavicchioli e Gutz 13 .…”

Section: Alguns Aspectos Teóricos E Práticos Sobre Processos Fotoquímunclassified

“…Há quem, em relação a esta abordagem, fale em fotoquímica analíti-ca ou análise fotoquímica 45 . No entanto, cumpre realçar que as aplicações em química orgânica prevalecem nitidamente sobre métodos de análise de espécies inorgânicas, sendo que o campo talvez mais fecundo em contribuições é o da derivatização de compostos orgâni-cos após separação cromatográfica em reatores denominados de pós-coluna, visando detecção fluorimétrica 16 . Alguns exemplos significativos de métodos analíticos que incluem etapas fotoquímicas são resumidos na Tabela 3.…”

Section: Reações De Conversão Fotoquímica No Preparo De Amostraunclassified

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O uso de radiação ultravioleta para o pré-tratamento de amostras em análise inorgânica

Cavicchioli¹,

Gutz²

2003

Quím. Nova

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. Prof. Lineu Prestes, 748, 05508-900 São Paulo -SP Recebido em 28/11/02; aceito em 15/4/03 USE OF UV RADIATION FOR SAMPLE PRETREATMENT IN INORGANIC ANALYSIS. The basic principles of UV irradiation as sample pre-treatment step and its potential for inorganic analysis are illustrated and discussed through significant examples from the literature. Not only does this overview cover the classical applications of this technique in the decomposition of organic matter in electroanalysis, but it also presents recent trends, including the increasing interest in employing UV irradiation in flow analytical systems, successful attempts to enhance its effectiveness and the coupling with chromatographic and spectroscopic methodologies. Furthermore, a number of relevant cases of UV-driven derivatization reactions involving photo-sensitive inorganic species are presented, showing some convenient options to perform fast and reliable determination of inorganic and organic analytes.Keywords: UV radiation; sample pretreatment; inorganic analysis. INTRODUÇÃOCom a expressão pré-tratamento de amostra se indica o conjunto dos procedimentos necessários para converter física e quimicamente uma amostra em uma forma que permita efetuar, dentre as limitações impostas pela natureza e a morfologia da mesma, a determinação do(s) analito(s) e realizar sua quantificação o quanto mais precisa e exata [1][2][3][4] . Considerando o vasto panorama da química analítica, em particular a multiplicidade de tipos de amostras e toda a ampla gama de técnicas de detecção, sem contar os inúmeros possíveis analitos, a etapa de pré-tratamento da amostra pode incluir os mais diversos processos, freqüentemente vários deles em seqüências que, amiúde, dão origem a procedimentos integrais bastante demorados e complexos. A título de exemplo, veja-se o recente trabalho de Hanway et al.5 sobre um procedimento para a quantificação de adutos benzenocisteína presentes nas cadeias protéicas da hemoglobina (a globina), apontados como marcadores biológicos da exposição da população a hidrocarbonetos aromáticos. O tempo para realizar a detecção por GC-MS constitui cerca de 0,2% da duração total do ensaio, que inclui as etapas de diálise, precipitação e purificação da proteína, hidrólise, purificação por extração em fase sólida, duas separações por HPLC e finalmente a derivatização para o derivado sililado, pré-via à injeção no cromatógrafo para gases. Trata-se de exemplo extremo, mas bastante emblemático, da variedade de possíveis processos envolvidos e da relevância do preparo da amostra para alcançar objetivos analíticos às vezes árduos.De fato, porém, para simplificar a questão, não é impróprio afirmar que as operações de preparo da amostra se restringem, na quase totalidade, a poucas classes de operações: solubilização, transferên-cia de meio, pré-concentração/diluição, purificação, derivatização. A solubilização de matrizes sólidas é freqüente em amostras como alimentos, sedimentos, tecidos biológicos, solos, rochas, etc.. A transferência de analitos de um meio para out...

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“…Also, it has been shown that the use of PTFE coils results in chromatographic peaks having better symmetry and less tailing than for quartz capillaries (Ref. 29). The only disadvantage of PTFE reaction coils is that the material is permeable to oxygen, so that the sensitivity of detection may be reduced for certain analytes if the reaction coil is exposed to air.…”

Section: Photosensitized Luminescencementioning

confidence: 99%

Detection in liquid chromatography based on different luminescence principles

Frei¹,

Velthorst²,

Gooijer³

1985

Pure and Applied Chemistry

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-Various luminescence techniques based on the use of intermolecular energy transfer phenomena for detection in liquid streams are discussed. The two distinct methods based on room temperature phosphorescence in liquid phases (RTPL), the sensitized and quenched RTPL, are described. In particular the potential of phosphorescence quenching is wide. It will be demonstrated that this method has considerable promise for the determination of organic compounds, but also as a detector for selected inorganic ions, e.g., N02, S032, Pt2+ in ion chromatography. Furtheron attention is paid to photochemically generated or photosensitized reactions. It is shown that photocheraical reactions can be used as a special type of post-column derivatization, and improvements in both sensitivity and selectivity have been demonstrated. The mechanisms for photoreduction of anthraquinone by isopropanol and for the sensitized photo-oxygenation of ethanol are discussed.

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Use of PTFE coils in post-column photochemical reactors for liquid chromatograph — application to pharmaceuticals

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Chemical Reagents and Derivatization Procedures in Drug Analysis

Chemical Reagents and Derivatization Procedures in Drug Analysis

O uso de radiação ultravioleta para o pré-tratamento de amostras em análise inorgânica

Detection in liquid chromatography based on different luminescence principles

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