Uncertainty associated to the analysis of organochlorine pesticides in water by solid-phase microextraction/gas chromatography–electron capture detection—Evaluation using two different approaches

Ratola, Nuno; Santos, Lúcia; Herbert, Paulo; Alves, Arminda

doi:10.1016/j.aca.2006.03.065

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“…A microextração em fase sólida (SPME, Solid Phase Microextraction) é uma técnica analítica capaz de integrar extração e concentração em uma única etapa e provou ser significativamente rápida, simples e de fácil manuseio, além de quimicamente limpa, pela não utilização de solventes. A extração no modo headspace por SPME (HS-SPME) tem sido utilizada para determinar pesticidas organoclorados em diferentes matrizes, como água, solo e fluidos biológicos, 12,13 pois confere maior durabilidade à fibra por não entrar em contato com a amostra.…”

unclassified

Análise de pesticidas organoclorados em água usando a microextração em fase sólida por headspace com cromatografia gasosa e espectrometria de massas

Prates¹,

Gebara²,

Ré-Poppi³

2011

Quím. Nova

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Recebido em 2/9/10; aceito em 16/2/11; publicado na web em 15/4/11 ANALYSIS OF ORGANOCHLORINE PESTICIDES IN WATER USING HEADSPACE SOLID PHASE MICROEXTRACTION WITH GAS CHROMATOGRAPHY AND MASS SPECTROMETRY. A method based on headspace -solid phase microextraction coupled with gas chromatography -mass spectrometry was validated for the quantitative determination of 18 organochlorine pesticides in water. For the extraction conditioning some parameters as the best type of coating fiber, time and temperature of extraction, pH and ionic strength were evaluated. The method HS-SPME/GC-MS/MS showed linear coefficient above 0.9948. The repeatability of the measurements were lower than 7.6%. Relative recoveries were between 88 and 110%. Limits of detection from 0.5 x 10 -3 to 1.0 mg L -1 were obtained. A total of 31 samples were analyzed and 16 presented from 1 to 5 pesticides.Keywords: organochlorine pesticides; HS-SPME/GC-MS/MS. INTRODUÇÃOO setor agrícola vem se esforçando a cada ano para aumentar a produção de alimentos, tanto para o mercado interno quanto para o externo. Porém, por falta de informação ou pelo interesse único no lucro, a produção agrícola contribuiu de forma efetiva para a contaminação das águas, tanto em nível superficial quanto subterrâneo. No distrito de Culturama, localizado na cidade de Fátima do Sul, as culturas temporárias (cana-de-açúcar, soja, mandioca, arroz, feijão e tomate) são predominantes e um grande número de inseticidas e acaricidas são aplicados.3 O uso de pesticidas adquiridos de forma ilegal de países vizinhos (Paraguai e Uruguai) tem sido reportado pela imprensa brasileira, principalmente em alguns estados da Federação, como Rio Grande do Sul, Paraná e Mato Grosso do Sul, devido à proximidade com estes países. Os pesticidas podem ser adquiridos no Paraguai pagando-se até dez vezes menos o valor praticado no Brasil. 4 Pelo fato destes produtos não passarem por um controle de qualidade, não se sabe exatamente a sua composição química e, consequentemente, a concentração que está sendo aplicada, elevando o risco à saúde humana e ao meio ambiente. O Ministério da Agricultura e a Polícia Federal têm intensificado ações para detectar, penalizar e coibir tais práticas.Os organoclorados são compostos sintéticos de cadeia cíclica com baixa massa molecular e pouco solúveis em água e solúveis em solventes orgânicos, o que os torna mais tóxicos e de apreciável absorção cutânea.5 Além da via dérmica, são também absorvidos por via digestiva e respiratória. Devido à grande lipossubilidade e à lenta metabolização, esses compostos se acumulam na cadeia alimentar e no tecido adiposo. A eliminação se faz pela urina e também pelo leite materno.6 Por essas características, os pesticidas organoclorados têm sido progressivamente restringidos ou mesmo proibidos. As primeiras restrições feitas ao seu uso foram ainda na década de 60. O hexaclorobenzeno (HCB) teve sua comercialização proibida em 1983 e neste ano a ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária) divulgou que o endosulfan, por ser considerado ...

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unclassified

Análise de pesticidas organoclorados em água usando a microextração em fase sólida por headspace com cromatografia gasosa e espectrometria de massas

Prates¹,

Gebara²,

Ré-Poppi³

2011

Quím. Nova

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“…O desvio padrão da curva de calibração ou curva analítica, DP curva , é dada por: (10) onde b é a inclinação da reta, n representa o número de níveis da curva, p o número de repetições da medida, Y é a concentração média esperada e Ŷ é a concentração média predita, DP x,y e DP x,x representam os desvios padrão dos desvios dados por: (11) onde N = p × n.…”

Section: Desvio Padrão Da Curvaunclassified

Desvendando a medição nos ensaios químicos: 1. A curva analítica ou de calibração

Filho¹,

Prada²,

Meneghesso³

et al. 2011

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ResumoNos ensaios químicos, o modelo matemático utilizado como base de quantificação é o responsável pela transformação de uma unidade de medida na unidade de quantificação de interesse. Por tratar de uma série de operações, a possibilidade de propagação de erros é preocupante e, nesse sentido, a confiabilidade de todas essas operações deve ser estabelecida e conhecida. O presente trabalho, o primeiro de uma série, visa discutir a contribuição da etapa de construção da curva analítica ou de calibração no processo do ensaio com base na sua estimativa da incerteza conforme preconizado pelas diretrizes das normas ISO e BPL. A aplicação desses conceitos culminou na elaboração de um procedimento operacional e foi aplicado na determinação de fluazuron em tecidos animais por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em tandem (LC-MS/MS). Palavras-chaveEstimativa da incerteza; curva de calibração ou analítica; HPLC; sistema de gestão da qualidade; ISO 17025; BPL.Unraveling measurement in chemical analysis:1. The analytical or calibration curve AbstractIn a typical quantitative chemical analysis, the mathematical model used for the quantification process is responsible for the transformation of a measured unit into the quantity of interest. Once dealing with a series of operations, the possibility of propagation of errors is a real concern; the trustworthiness of all these operations must be well established and be known. The present work, the first one of a series, aims to present and discuss the contribution of the stage of construction of the analytical or calibration curve in the process of the assay by estimating its uncertainty based upon the ISO 17025 and GLP guidelines. The application of these concepts culminated in the elaboration of an operational procedure that was applied to the determination of fluazuron in animal tissues using liquid chromatography coupled to mass spectrometer (LC-MS/MS).

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“…The validation of the analytical methods and the uncertainty measurement followed the bottom-up approach described in the Eurachem CITAC Guide [14] and by other authors [15][16][17] . It comprised a first step of in-house validation, where the main parameters were obtained -linearity of the response, limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ), precision and accuracy.…”

Section: Validation Parametersmentioning

confidence: 99%

Different Approaches for Paraquat Quantification in Waters

Santos

Madeira

Alves

2014

Journal of Liquid Chromatography & Related Technologies

Self Cite

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Three analytical methodologies for paraquat (PQ) identification and quantification in waters were developed and validated in response to different scenarios: a direct injection-liquid chromatography-diode array detector (DI-LC-DAD) method for emergency situations, as occurs when there is a suspicion of contamination of drinking water networks; a solid phase extraction-liquid chromatography-diode array detector (SPE-LC-DAD) method to control the drinking water quality and a direct injection-liquid chromatography-mass spectrometry (DI-LC-MS) method for confirmation purposes and , 38(4), 472-484, 2015 http://dx.doi.org/10.1080/10826076.2014.913526 was assessed when Gramoxone was used as PQ source instead of the analytical standard.1 This article was published in Journal of Liquid Chromatography and Related TechnologiesGlobal uncertainties below 6, 11 and 13% were found for DI-LC-MS, SPE-LC-DAD and DI-LC-DAD, respectively, for the most part of the calibration ranges. All methods proved to be precise, accurate and suitable for the purpose that they were designed.

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Uncertainty associated to the analysis of organochlorine pesticides in water by solid-phase microextraction/gas chromatography–electron capture detection—Evaluation using two different approaches

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Análise de pesticidas organoclorados em água usando a microextração em fase sólida por headspace com cromatografia gasosa e espectrometria de massas

Análise de pesticidas organoclorados em água usando a microextração em fase sólida por headspace com cromatografia gasosa e espectrometria de massas

Desvendando a medição nos ensaios químicos: 1. A curva analítica ou de calibração

Different Approaches for Paraquat Quantification in Waters

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