Ueber eine einfache Eisenbestimmung in Extractum Ferri pomati

Abstract

Zur Bestimmung des Eisens in Extracturn Ferri pmati 1LOt das Arzneibuch 1 g Extrakt im Porzellantiegel einiischern, die Asche wiederholt mit einigen Tropfen Salpetersliure befeuchten, den Verdunstungsriickstand gliihen und in 6 ccm heiDer Salzsiiure losen. Die so erhaltene Ferrichloridlosung wird alsdann in einen Titrierkolben iibergespiilt und jodometrisch bestimmt. Die Art der Vorbereitung ist recht zeitraubend und erfordert grof3e Sorgfalt, denn das Extrakt verascht nur schwer und unter starkem Adblahen, so daB nicht nur der Boden, sondern auch die Wandung des Tiegels mit Eisenoxyd beschliigt. Dieses fiihrt bei der Nachbehandlung mit Salpetersiiure leicht zu Spriihungsverlusten, zumal sehr gleichmiiDig mit Salpetersaure durchfeuchtet werden muO, um das Eisen quantitativ salzsiiureloslich zu rnachen.Auf Veranlassung von Herrn Professor R u p p versuchte ich nun die Veraschung duroh eine name Verbrennung mit Kaliumpermangtanat in schwefelsaurer =sung zu ersetzen,' um auf diese Weise direkt zu einer titrationsfertigen Ferrisulfatliiung zu gelangen. Wie sich ergab, gelingt die Zertriimmerung der organischen Substanz auf diesem Wege sehr leicht, bemerkenswerterweise unter Bildung betrilchtlicher Mengen von Formaldehyd.Schwierigkeiten bot jedoch die Entfernung superoxydischer Manganreste, die unbedingt erforderlich k t , da sonst auf Jodkaliumzusatz Jodabspaltung erfolgt, ale0 zu hohe Titrationswerte erhalten werden.Es lag nahe, die Zerstijrung der peroxydischen Manganiiberechiisse durch Wasserstoffsuperoxyd vorzunehmen und letzteree durch Aufkochen zu entfernen; alvo jenen Weg einzuschlagen, der von R u p p und L e h rn B n n fur vemchiedene andere Gehaltsbestimmungen beniitzt und von mir auch fiir Hydrargynun sali-