Über Vakuumsublimation unter dem Mikroskop

Kofler, Lukas; Dernbach, W.

doi:10.1007/bf02714513

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“…Such examinations should not require more than 1 mg. of material and the technic of Behrens (11), Chamot (28), Emich (41)(42)(43), and others (1-7) are of the widest applicability in this respect. The determination of the melting point of a solid organic substance is a micromethod in itself and can be augmented and sensitized as shown by Kofler (82)(83)(84), using a microscope provided with an electrical heating stage, thermocouples, and other implements promoting the accuracy of such determinations. For recrystallization and subsequent filtration the arrangements devised by Pregl (113)(114)(115) are suitable for amounts of material from 50 to .100 mg., with 20 mg. being about the lower limit.…”

Section: Microtechnic Of Isolation and Purificationmentioning

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“…These methods have been further developed to include quantitative analysis of amounts of a few y (146) and complete quantitative analysis of several elements in one single sample of a few milligrams weight (18-18, 66-68, 183). Quantitative microelectrolysis has received repeated attention (145) and the contributions of Clarke and co-workers (81)(82)(83)(84) are of wide interest. Quantitative microanalysis of gases (94) has been further studied and perfected (125).…”

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Recent Advances in Applied Microchemistry

Niederl¹

1935

Ind. Eng. Chem. Anal. Ed.

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Recent Advances in Applied Microchemistry

Niederl¹

1935

Ind. Eng. Chem. Anal. Ed.

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Fortschritte in der Mikrochemie. III. Präparative Mikrotechnik

Pfeil¹

1941

Angewandte Chemie

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Fortschritte in der Mikrochemie*) 111. Praparative Mikrotechnik V o n Dr. E. P F E I L , D a r m s t a d t A u s d a m I n s t i t u t f u r organische Chernze der T . H . D a r m s t a d t eim praparativen Arbeiten kommt der Chemiker oft in B die Lage, noch mit kleinen und kleinsten Mengen arbeiten zu miissen, wenn die gesuchte Verbindung, etwa ein Naturstoff, nur schwierig aus einer grol3en Menge Ausgangsmaterial zu gewinnen ist oder ein Abbauprodukt nur in kleinen Mengen anf allt , Wenn dann die Substanzen keine auRergewohnlich giinstigen Loslichkeitseigenschaften und keine groRe Kristallisationsneigung besitzen, gelingt ihre Bearbeitung eigentlich nur noch mit mikropraparativen Methoden, mit deren Hilfe dann aber oft auch mit erstaunlich geringen Substanzmengen noch erfolgreich die Reindarstellung sowie Aufbau-und Abbaureaktionen durcbgefiihrt werden konnen.

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Über Mikroschmelzpunktbestimmung und Mikrosublimation

Kofler

1932

Archiv der Pharmazie

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293Mischung von 40% Rizinolsaure und 60% Olsaure = 288.4); die J.Z. (H u b 1) betrug 110.9 und lallt auf die Anwesenheit einer mehri fach ungesattigten Saure schliefien. D e r D e s t i l l a t i o n s r u c k s t a n d hatte die S.Z. 1.8; Vers.rZ. 157.3; J.Z. ( H u b l ) 82.3. 50 g gaben bei der Verseifung rnit alk0r holischer Kalilauge 0.3 g neutrale Produkte als gelbe, mit wenig Kristallchen durchsetzte Flussigkeit und 44.6 g Fettsauren in Form einer graugelben weichen Masse. Eine Probe wurde azetyliert; 0.9746 g des Azetylierungsproduktes wurden bei Oo neutralisiert und verbrauchten dann fur die Verseifung 1.2 ccm 4% KOH, entsprechend einem Rizinolsauregehalt von 18%. Bei der Trennung der Fettsauren uber die Bleisalze wurden 62.3% flussige. 19.6% feste und 18.1% gleichfalls feste Fettsauren erhalten; das Bleisalz der letzteren stellte eine schmierige, in heinem Alkohol unlosliche Masse dar. Die flussigen Sauren hatten das Aquival. 293.1 und enthielten zufolge der Azetylierung 27.8 % Rizinolsaure. Die festen Fettsauren (19.6%) hatten den Schmp. 5 5 O . Aquival. 261.8 und durften etwa mit den festen Sauren des Destillates ubereinstimmen. Die aus dem alkohols unloslichen Bleisalz erhaltenen festen Fettsauren hatten den Schmp. 51°, Aquival. 276.2, J.Z. (H u b 1) 16.2, und sind demnach nicht einheitlich Die bei der Verseifung des Destillationsruckstandes nach Abs trennung der Fettsauren hinterbliebene wasserige r alkoholische Flussigkeit wurde neutralisiert und eingedunstet. Aus dem Salzruckr stand wurden mit AthersAlkohol 4 g Glycerin isoliert und dieses durch Akroleinreaktion und als Tribenzoylverbindung (Schmp. 7 2 ) identifiziert. Von den in dem angewendeten Mutterkornol enthaltenen 46.8% Rizinolsaure wurden demnach 20.9% wiedergefunden, und zwar in 44.4% Destillat mit 25% Rizinolsaure = 11.1% in 54.4% Destillationsruckstand mit 18% Rizinolsaure = 9.8%. Reichlich die Halfte dcr urspriinglich vorhanden gewesenen Rizinolsaure hat sich zersetzt, wahrscheinlich unter Bildung der gleichen doppelt unr gesattigten Saure, die auch bei der Destillation der Rizinolsaure entr steht. Die dabei frei werdende Wassermenge reicht aber bei weitem nicht aus, um 45% des Oles zu verseifen; man muR daher annehmen, da8 wenigstens nebenher noch eine andersartige Spaltung des Glyzerids verlauft. 464. L. Kofler: Uber Mikroschmelzpunktbestimmung und Mikrosublimation. Bei der Mikroschmelzpunktbestimmung wird der Vorgang des Schmelzens unter dem Mikroskop verfolgt. Ein wesentlicher Unterr schied gegenuber der ublichen Makromethode liegt darin, daB das Verhalten jedes einzelnen Kristallchens oder Partikelchens vor und beim Schrnelzen beobachtet werden kann. Die benotigte Substanzr

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