Über Nioboxalsäure

Abstract

Mit-1 Figur im Text. Einleitung.-Experiirienteller Teil : a) Material urd desseri Verarbeitung b) Darstellury der Oxalate ails reirier OxalsLure ; c) L)arstellung der Oralate itiis Niobaten ; Alkxliniobatbildurig beini Schmelzeri; d) Darstellurig griiI'sserer b1engt:n des Salzes Nb,0,.3Kti,0.6 C,O,.4H,O; c) Methode der Analyse; f) Analyse des Salzes I : 3 : 6 ; g) Natronsalze; 11) diriinoiisalz; i) Rubidiunisalz; li) Darstellung der Salze 1 : 5 : 10; 1) Preie Siiure.-Natur der Oxalate a) Verhalten der Nioboxalsaure gegen Reageritieri; b) Verhalteii gegen trockerie Iteagentien: 1. Chlor ; 2. Tetr~chlorkohleiistoff; 3. Salzs5nregas; 4. Schwefel-kolilenstoE.-Leitf~higkeitsmessungen.-Ariliang: Tantal. Einleitung. Th(C,O,-),, dessen Airirnolisalz durch Wasser bydrolytisch gespalten uiid in Losung Iiur luei einem Uberschuls von Ainrnonoxalst bestindig ist. Ebenso unbestandig ist das von CLEVE dargestellte Kalisalz. 0 Von der Zinnskure erhielt P~G H A R D die Verbindung Sn C, 0,-F on der das Ammonsalz nicht ilargestellt wurde. ROSEXHEIM~ konnte diese Verbindungsstufe nicht darstellen, sondern erhielt hei sehen Versuchen das Kalisnlz der Zinnuxalviiure / C? 0,coos 1 1 I 9 COO-Sn-(Cz04-)3 (c2 0,-& dereri Ammon und Natronsalz nicht erhalten werdeu konnten. I n der 5. Gruppe des periodischen Systems ist es zunachst das Vaiiadin, das mit Oxalsiiure xu einer komplexen Verbindung zusammentritt. ROSENHEIM 4 erhielt die Vanadinoxalsaure RO-VtljC,O,R, \C,O,R dessen Ammonsalz bestandig ist. Da diese Gruppe ein besonderes Interesse erregt, sei hier noch des dreiwertigen Vanadins gedacht. Es bildet die Verbindung Vd3_(Cz0,-R), mit bestaildigem Ammonsalx. Von den in die 5. Gruppe des periodischen Systems gehorenden Elementen Arsen , Antimon und Wismut sind Doppeloxalate, nur der niederen Oxydationsstufen AsZOS, Sb,O, und Bi,O, bekannt.O Sie nehmen daher in dieser Betrachtung kein weiteres Interesse in Anspruch. In der 6. Gruppe bildet das Chrom die der Thonerde entsprechenden Verbindungen :

Separation of Niobium and Tantalum by Liquid-Liquid Extraction

“…The use of tribenzylamine as the amine solute for the oxalic acid system results in some interesting anomalies. Both niobium and tantalum oxalato complexes (5,7) are extracted by the chloroform and methylene chloride solvents. However, when the only change in experimental conditions is the replacement of the solvent with benzene, carbon tetrachloride, toluene, or xylene, neither niobium nor tantalum was extracted from the aqueous phase.…”

[NH4][(CH3)2NH2]2[Ta(C2O4)4]·2H2O: the first (oxalato)tantalate(V) complex structurally characterized

“…Elemental analyses for C, H and N were carried out using a Perkin-Elmer Model 2400 microanalytical analyzer. The amount of Ta was determined in the form of Ta A tantalum(V) solution in oxalic acid was prepared by fusing Ta 2 O 5 (*1 g) with KHSO 4 (*10 g) in a Pt-crucible [27,28]. After cooling, the melt was dissolved in an aqueous solution (100 mL) of oxalic acid (8%) with heating on the water bath.…”

Structure cristalline de l'oxotrioxalatoniobate d'ammonium à une molécule d'eau, (NH4)3NbO(C2O4)3.H2O

“…cristallisation. D'autres auteurs ont propos6 des formulations comportant deux ou bien trois demi-mol6cules d'eau (Guerchais & Spinner, 1965;Vlasov, Lapitsky, Salimov & Strizhkov, 1962;Russ, 1902 …”

“…Les cristaux d'oxotrioxalatoniobate d'ammonium ont 6t6 pr6par6s conform6ment ~t la m6thode de Russ (1902). I1 suffit de dissoudre ~t chaud de l'oxyde de niobium pr6cipit6 dans une solution 6quimol6culaire d'acide oxalique et d'oxalate d'ammonium.…”