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Um die Leistungsfahigkeit einer Laboratoriumskolonne zur Abtrennung des Methylalkohols aus Obstbranntweinen zu iiberwachen, waren genaue quantitative Methanolbestimmungen durchzufiihren. Es war deshalb fiir uns sehr wichtig, kleine Mengen Methylalkohol zuverlassig bestimmen zu konnen. Die meisten der von verschiedenen Verfassern vorgeschlagenen Verfahren zum Nachweis und zur Bestimmung von kleinen Mengen Methylalkohol griinden sich auf dessen Oxydation (Dehydrogenierung) zu Formaldehyd und der kolorimetrischen oder photometrischen Bestimmung des letzteren mit Hilfe einer geeigneten Farbreaktion. Zu diesen Verfahren gehort auch die Methode von DENIGBS. Diese Methode beruht bekanntlich darauf, daB der Methylalkohol bei gleichzeitiger Anwesenheit von Athylalkohol durch Permanganat zu Fomaldehyd oxydiert und dieser mit fuchsinschwefliger Same (Reagenz nach SCHIFF) in Gegenwart einer bestimmten Menge Schwefelsaure zur Reaktion gebracht wird. Es bilden sich dann violettblaue bis violettrote Fiirbungen, die mit den Reaktionsprodukten genau bekannter Methylalkoholmengen verglichen werden. Unsere Versuche haben gezeigt , daB die Bestimmung des Methylalkohols unter Einhaltung der in den entsprechenden Vorschriften angegebenen Bedingungen, besonders bei kleineren Konzentrationen(0,5-2 ml/l Methylalkohol), keine geniigend genauen und reproduzierbarenResultate ergibt. Da die beschriebenen Ausfiihrungsformen den von uns geforderten Anspriichen an Genauigkeit nicht geniigten, sahen wir uns veranlaBt, nach einer Verbesserung zu suchen. Unter den vielen von verschiedenen Verfassern vorgeschlagenen Abanderungen des klassischen Verfahrens von DENIGBS wahlten wir die von R. CHAPIN, J. M. KOLTHOFF, C. H. LA WALL. Unsere Untersuchungen bezweckten hauptsachlich den EinfluB des ~thylalkohols festzustellen, da in den verschiedenen Voi schriften zur Durchfiihrung der Bestimmung nach DEGINBS verschiedene optimale kylalkoholmengen (2-30 V01.y~) angegeben sind. Gleichzeitig wollten wir die Haltbarkeit des SCHIFFSChen Reagenzes und den EinfluD der Temperatur auf die Farbreaktion iiberpriifen, woriiber in der Literatur ebenfalls widersprechende Angaben vorliegen. AnlaOlich der Jahreshauptversammlung (16.,'19. Okt. 1956) in Leipzig der Chemischen Gesellschaft in der Deutschen Demokratischen Republik. Fachverband Lebensmittelchemie. vorgetragen von Dr. A. POPOFF, Sofia.
Um die Leistungsfahigkeit einer Laboratoriumskolonne zur Abtrennung des Methylalkohols aus Obstbranntweinen zu iiberwachen, waren genaue quantitative Methanolbestimmungen durchzufiihren. Es war deshalb fiir uns sehr wichtig, kleine Mengen Methylalkohol zuverlassig bestimmen zu konnen. Die meisten der von verschiedenen Verfassern vorgeschlagenen Verfahren zum Nachweis und zur Bestimmung von kleinen Mengen Methylalkohol griinden sich auf dessen Oxydation (Dehydrogenierung) zu Formaldehyd und der kolorimetrischen oder photometrischen Bestimmung des letzteren mit Hilfe einer geeigneten Farbreaktion. Zu diesen Verfahren gehort auch die Methode von DENIGBS. Diese Methode beruht bekanntlich darauf, daB der Methylalkohol bei gleichzeitiger Anwesenheit von Athylalkohol durch Permanganat zu Fomaldehyd oxydiert und dieser mit fuchsinschwefliger Same (Reagenz nach SCHIFF) in Gegenwart einer bestimmten Menge Schwefelsaure zur Reaktion gebracht wird. Es bilden sich dann violettblaue bis violettrote Fiirbungen, die mit den Reaktionsprodukten genau bekannter Methylalkoholmengen verglichen werden. Unsere Versuche haben gezeigt , daB die Bestimmung des Methylalkohols unter Einhaltung der in den entsprechenden Vorschriften angegebenen Bedingungen, besonders bei kleineren Konzentrationen(0,5-2 ml/l Methylalkohol), keine geniigend genauen und reproduzierbarenResultate ergibt. Da die beschriebenen Ausfiihrungsformen den von uns geforderten Anspriichen an Genauigkeit nicht geniigten, sahen wir uns veranlaBt, nach einer Verbesserung zu suchen. Unter den vielen von verschiedenen Verfassern vorgeschlagenen Abanderungen des klassischen Verfahrens von DENIGBS wahlten wir die von R. CHAPIN, J. M. KOLTHOFF, C. H. LA WALL. Unsere Untersuchungen bezweckten hauptsachlich den EinfluB des ~thylalkohols festzustellen, da in den verschiedenen Voi schriften zur Durchfiihrung der Bestimmung nach DEGINBS verschiedene optimale kylalkoholmengen (2-30 V01.y~) angegeben sind. Gleichzeitig wollten wir die Haltbarkeit des SCHIFFSChen Reagenzes und den EinfluD der Temperatur auf die Farbreaktion iiberpriifen, woriiber in der Literatur ebenfalls widersprechende Angaben vorliegen. AnlaOlich der Jahreshauptversammlung (16.,'19. Okt. 1956) in Leipzig der Chemischen Gesellschaft in der Deutschen Demokratischen Republik. Fachverband Lebensmittelchemie. vorgetragen von Dr. A. POPOFF, Sofia.
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