Os pesticidas N-metilcarbamatos e alguns de seus metabólitos são altamente tóxicos para o homem e o meio ambiente. Por esta razão desenvolveu-se método analítico utilizando extração em fase sólida e cromatografia líquida de alta eficiência com detector de ultravioleta (CLAE/UV) para análise destes compostos em amostras de água. O método apresentou índice de recuperação para 10 compostos de 57 a 99%, com desvio padrão relativo (CV) de 5,67 a 7,67% para n=6. A repetitividade do método forneceu CV entre 5,94 a 8,46% para n=6. O limite de detecção do método (MDL) situou-se na faixa de 0,07 a 0,38 µg/L para 10 compostos. Este método foi aplicado na análise de amostras de águas coletadas na cidade de Pará de Minas-MG, Brasil, e também em alguns pontos selecionados nas bacias dos Rios Paciência e Bom Sucesso, situadas no município de Pará de Minas. Os resultados das análises em amostras de água mostraram-se abaixo dos limites estabelecidos pela legislação brasileira.