The Use of a Chromatographic Column Packed With Amide Sorbent for the Analysis of Parabens

Abstract

Резюме. На основании опыта использования метода жидкостной хроматографии гидрофильных взаимодействий для анализа соединений различной природы исследована возможность применения хроматографической колонки XBridge Amide 150×4,6 мм для разделения эфиров 4-гидроксибензойной кислоты (парабенов). Сравнивались времена удерживания, порядок выхода и разрешение между пиками парабенов и примеси А (4-гидроксибензойная кислота) при использовании подвижных фаз ацетонитрил-фосфатный буфер с содержанием ацетонитрила 7-10 % и подвижных фаз ацетонитрил-вода с содержанием ацетонитрила 96-99 % на указанной колонке. На основании полученных данных установлено, что для разделения гомологов парабенов между собой предпочтительно использование обращенно-фазового варианта хроматографии, а для анализа примеси 4-гидроксибензойной кислоты-хроматографии гидрофильных взаимодействий. При анализе возможных механизмов удерживания соединений на колонке XBridge Amide сделано предположение, что в отличие от аминогрупп амидные группы сорбента не обладают сродством к фенольным гидроксильным группам парабенов в условиях жидкостной хроматографии гидрофильных взаимодействий.

Improvement of Tests for the Control of Impurities in Antimicrobial Medicinal Products by Chromatographic Methods: Ciprofloxacin Case Study

“…-fluoroquinolonic acid (Ciprofloxacin impurity A), EP CRS; 1 ICH, Q3B(R) Impurities in Drug Products (Nov. 2003). 2 FDA, Guidance for Industry -ANDAs: Impurities in Drug Substances (Rockville, MD, Jan. 2005). 3 ICH, Q3A(R) Impurities in New Drug Substances (Feb. 2003).…”

“…is essential both at the production stage, and during evaluation of the final product's quality 1,2,3 . At present the main method used for determination of processrelated impurities and active ingredient degradation products is high-performance liquid chromatography (HPLC) 4,5,6 .…”

“…This is a highly selective method which allows for adjustment of chromatographic separation conditions by choosing a combination of specific characteristics of stationary and mobile phases [1]. The test conditions should be selected to ensure separation of all possible active ingredient homologues or respective impurities [2]. In recent years fast HPLC and ultraperformance liquid chromatography (UPLC) have grown in popularity, since they help to reduce several times the duration of analysis and at the same time have greater selectivity and sensitivity, which taken all together enhance opportunities to use chromatographic methods for medicinal products evaluation [3,4].…”

“…The obtained data may be used for further development of rapid methods of ciprofloxacin impurities determination in medicinal products. Key words: fast high-performance liquid chromatography; ultra-performance liquid chromatography; ciprofloxacin impurities; fluoroquinolonic acid; impurity identification Мониторинг содержания органических примесей в лекарственных средствах является необходимым как на этапе производства, так и при оценке качества готового продукта 1,2,3 . В настоящее время основной метод для определения технологических примесей и продуктов деградации действующего вещества -это метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) 4,5,6 .…”

“…Данный метод обладает высокой селективностью и дает возможность изменения условий разделения посредством выбора сочетаний определенных свойств стационарной и подвижной фаз [1]. При этом условия испытания должны быть подобраны таким образом, чтобы обеспечить разделение всех возможных гомологов действующего вещества или его примесей [2]. В последние годы получила развитие быстрая и ультравысокоэффективная жидкостная хроматография (УВЭЖХ), которая позволяет не только сокращать время проведения испытания в несколько раз, но и увеличивает селективность и чувствительность, что расширяет возможности использования хроматографических методик в контроле качества лекарственных средств [3,4].…”