Mit 1,2,3,4‐Tetra‐O‐acetyl‐β‐D‐xylopyranose (1) in Gegenwart von Trimethylsilyltriflat und mit Ethyl‐2,3,4‐tri‐O‐benzoyl ‐1‐thio‐β‐D‐xylopyranosid (4) unter Katalyse von DMTST läßt sich das Tetrapeptid 8 glycosidieren zu 10 und 9. Die Entblockierung von 10 liefert das Glycopeptid L‐Ala‐3‐O‐(β‐D‐Xylp)‐L‐Ser‐Gly‐L‐Ile (11), das die N‐terminale Aminosäuresequenz 3 bis 6 eines Proteo‐dermatansulfates darstellt.