Durch Luftoxidation von Bis‐[dithioacetylacetonato]‐kobalt(II) in Gegenwart von Acetylaceton und Schwefelwasserstoff in Wasser‐Äthanol‐HCI bei 0°C bzw. Einleiten von Schwefelwasserstoff in Rh(III)‐chlorid‐ oder Tri‐Na‐hexachloroiridat(III)‐Acetylaceton‐Lösung in Wasser‐Äthanol‐HCI bei 0°C werden die Komplexe (I) dargestellt.